Abstract

W niniejszej pracy - na podstawie przeglądu literatury oraz badań -opracowano nowe metodyki wydzielania, rozdzielania od składników towarzyszących, identyfikacji oraz oznaczania siarki elementarnej w glebach, szczególnie zanieczyszczonych nisko lotnymi produktami pochodzącymi z ropy naftowej. Zastosowano ekstrakcję siarki, nisko oraz średnio polarnych składników gleby do niepolarnego n-heksanu. Rozdzielano składniki ekstraktów techniką kolumnowej elucyjnej wysokosprawnej chromatografii cieczowej w normalnych układach faz (NP-HPLC) z detekcją spektrofotometryczną w zakresie nadfioletu i światła widzialnego z tablicą fotoelementów(UV-VIS-DAD). W badaniach uwzględniono także kolumnową wysokosprawną elucyjną chromatografię cieczową w odwróconych układach faz (RP-HPLC), posiadającą zwiększający się ostatnio zasób literatury dla badania siarki rodzimej w środowisku naturalnym. Badano także przydatność cienkowarstwowej chromatografii cieczowej w normalnych oraz odwróconych układach faz (NP-TLC / RP-TLC). Jednakże ostatnie techniki są możliwe do zastosowania w identyfikacji oraz oznaczaniu siarki rodzimej tylko w warunkach jej wysokich zawartości w analitach. Na podstawie badań wykazano, że najbardziej korzystnymi warunkami ekstrakcji i ługowania siarki rodzimej w glebach mogących jednocześnie zawierać nisko i średnio polarne zanieczyszczenia pochodzenia naftowego oraz po-węglowego, jest ekstrakcja / ługowanie rozpuszczalnikiem alifatycznym, np. n-heksanem. Natomiast optymalnymi warunkami do rozdzielania, identyfikacji oraz oznaczania siarki elementarnej, a także – w razie takiej potrzeby – oznaczania obecności i zawartości - nisko i średnio polarnych zanieczyszczeń gleby, ekstrahowanych razem z siarką rodzimą jest wykorzystanie techniki NP-HPLC/ UV-VIS-DAD. Ważne znaczenie w niniejszych badaniach ma możliwość identyfikacji analitu, nie tylko na podstawie parametrów retencji, ale także na podstawie charakterystyki widma w zakresie ultrafioletu i światła widzialnego, tzn., z zastosowaniem detektora spektrofotometrycznego z tablicą fotoelementów, UV-VIS-DAD.

Authors (2)