Determination of PCBs in marine sediment using pressurised liquid extraction-gas chromatography-isotope dilution mass spectrometry -method validation

Piotr Konieczka; Jacek Namieśnik

Determination of PCBs in marine sediment using pressurised liquid extraction-gas chromatography-isotope dilution mass spectrometry -method validation

Abstract

Opracowano procedurę oznaczania wybranych analitów z grupy PCB w próbkach osadu dennego z wykorzystaniem techniki przyspieszonej ekstrakcji za pomocą rozpuszczalnika (PLE) w połączeniu z chromatografią gazową z detektorem spektrometrii mas. Opracowana procedura analityczna została wykorzystana do analizy próbek morskiego osadu dennego, które stanowiły przedmiot badań międzylaboratoryjnych organizowanych przez Comité Consultatif pour la Quantité de Matière (CCQM-K25).Wyznaczono parametry walidacyjne opracowanej procedury (selektywność, liniowość, granicę wykrywalności, granice oznaczalności, zakres pomiarowy, powtarzalność, precyzję pośrednią, poprawność). Oszacowano także budżet niepewności wyniku pomiaru w oparciu o zalecenia Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM).Wyznaczone wartości granic wykrywalności były poniżej 0,65 ng/g PCB, podczas gdy wartości powtarzalności i precyzji pośredniej (obliczone jako wartości współczynników zmienności) były poniżej odpowiednio 4,2 % i 5,6 %. Wartości rozszerzonej niepewności nie przekraczały wartości 8,4 % (dla współczynnika rozszerzenia k=2). Poprawność wyznaczono w oparciu o porównanie otrzymanych wartości z wartościami średnimi z wyników otrzymanych w trakcie CCQM-K25 i jej wartość jako odzysk mieściła się w przedziale 96-103 %.

Authors (2)

Piotr Konieczka prof. dr hab. inż.
Jacek Namieśnik prof. dr hab. inż.

Cite as

Full text

full text is not available in portal

Keywords

Details

Category:: Articles
Type:: artykuł w czasopiśmie z listy filadelfijskiej
Published in:: CHEMIA ANALITYCZNA no. 53, pages 785 - 796,
ISSN: 0009-2223
Language:: Polish
Publication year:: 2008
Bibliographic description:: Konieczka P., Namieśnik J.: Determination of PCBs in marine sediment using pressurised liquid extraction-gas chromatography-isotope dilution mass spectrometry -method validation// CHEMIA ANALITYCZNA. -Vol. 53., nr. nr 6 sp. iss. (2008), s.785-796
Verified by:: Gdańsk University of Technology