Abstract

Chromatografia cieczowa sprzężona ze spektrometrią mas w ostatnich latach stała się główną techniką wykorzystywaną do oznaczania szerokiej gamy indywiduów chemicznych. Jednakże połączenie chromatografii cieczowej i spektrometrii mas napotkało wiele problemów, takich jak ogromna różnica ciśnień panująca w obu tych aparatach oraz zmiana stanu skupienia fazy ruchomej z ciekłej na gazową (a więc zmiana objętości). Ogromnym wyzwaniem stała się jonizacja polarnych, nielotnych lub termicznie nietrwałych analitów. Obecnie znanych jest wiele technik jonizacji, a najczęściej stosowane to jonizacja poprzez elektrorozpylanie (ESI) oraz jonizacja chemiczna pod ciśnieniem atmosferycznym (APCI). Istnieje szereg parametrów, jak np. wytwarzanie jonów, natężenie przepływu strumienia eluentu itp., które sprawiają, że techniki te są komplementarne względem siebie.Nieodzownym elementem jonizacji jest tryb jonizacji. Można wyróżnić tryb tworzenia jonów dodatnich i tryb tworzenia jonów ujemnych. Najczęściej stosuje się jeden z tych trybów, jednak istnieją związki o tak złożonej budowie chemicznej, że możliwe jest zastosowanie obu trybów jonizacji.Wybór odpowiedniej techniki jonizacji oraz trybu pozwala na optymalizację kolejnych parametrów pracy spektrometru mas, z czego najważniejszym jest napięcie fragmentacyjne. Dzięki temu jon (pseudo)cząsteczkowy może rozpadać się na coraz mniejsze fragmenty, w związku z czym na widmie mas pojawią się różne jony: (pseudo)cząsteczkowe oraz fragmentacyjne.Warunki prowadzenia analizy chromatograficznej określonej próbki w celu oznaczenia wybranych analitów często są kompromisem pomiędzy optymalnymi parametrami pracy dla układu LC oraz optymalnymi parametrami pracy spektrometru mas. Im bardziej skomplikowana mieszanina analitów, tym większa trudność w ustaleniu warunków rozdzielania.

Authors (4)