Wyszukiwarka
prof. dr hab. inż. Piotr Konieczka
Zatrudnienie
- Kierownik katedry w Katedra Chemii Analitycznej
- Profesor w Katedra Chemii Analitycznej
- 2009 - present Professor w Analytical Chemistry
Publikacje
Filtry
wszystkich: 218
Katalog Publikacji
Rok 2007
-
Chromatograf gazowy do celów dydaktycznych i jego zastosowania
PublikacjaW artykule opisano zastosowania dydaktyczne prostego chromatografu gazowego, specjalnie opracowanego i zbudowanego do tych celów. Pozwala on na zapoznanie studentów chemii analitycznej z podstawowymi koncepcjami chromatografii a równocześnie prowadzenie ćwiczeń z elementami zaawansowanej metrologii chemicznej. W artykule przedstawiono zasady, jakimi kierowano się przy projektowaniu i budowie aparatu, a także ćwiczenie z bardziej...
-
Determination of tributylotin (TBT) in marine sediment using pressurised liquid extraction-gas chromatography-isotope dilution mass spectrometry (PLE-GC-IDMS) with a hexane-tropolone mixture
PublikacjaOpracowano metodę oznaczania zawartości tributylocyny w próbkach osadu morskiego. Na etapie izolacji zastosowano technikę przyspieszonej ekstrakcji za pomocą roztworu tropolonu w heksanie.Na etapie oznaczeń końcowych wykorzystano technikę chromatografii gazowej, stosując metodę spektrometrii mas rozcieńczenia izotopowego. Wyznaczono parametry walidacyjne opracowanej metody: granicę wykrywalności, precyzję, poprawność i niepewność.
-
Determination of tributyltin (TBT) in marine sediment using pressurised liquid extraction–gas chromatography–isotope dilution mass spectrometry (PLE–GC–IDMS) with a hexane–tropolone mixture
Publikacja -
Investigation of matrix-free generation of methyl chloride as a reference material
PublikacjaW pracy opisano badania nad wykorzystaniem włókien szklanych do otrzymywania bezmatrycowych materiałów odniesienia zawierających chlorek metylu. Chlorek metylu jest uzyskiwany w wyniku termicznego rozkładu związku powierzchniowego. Przedstawiono wyniki badań dla trzech różnych włókien szklanych (o różnej grubości), pokrytych warstwą glinu.
-
Jakość wyników pomiarów analitycznych. Problemy i wyzwania
PublikacjaW pracy przedstawiono główne problemy związane z oceną, kontrolą i zapewnieniem jakości wyników pomiarów analitycznych. Podano charakterystykę poszczególnych elementów systemu jakości wyników pomiarów analitycznych wraz z omówieniem aktualnego stanu wiedzy dotyczącego spójności pomiarowej, szacowania niepewności wyników pomiaru, walidacji procedur analitycznych, stosowania materiałów odniesienia oraz wykorzystania i interpretacji...
-
Metal-coated fused silica fibers as a support for immobilized compounds yielding a volatile analyte (C2H4)
Publikacja -
Metal-coated fused silica fibres as a support for immobilized compounds yielding a volatile analyte (C2H4)
PublikacjaPrzedstawiono wyniki badań dotyczących wykorzystania chemicznie modyfikowanych włókien szklanych pokrytych warstwą metalu (aluminium), jako nośników związków powierzchniowych. W trakcie procesu termicznego rozkładu z tak zmodyfikowanych włókien uwalnia się eten, który stanowi składnik mierzony uzyskiwanej gazowej mieszaniny wzorcowej. Ilość uwalnianego etenu zależy jedynie od długości danego rodzaju i typu modyfikowanego włókna...
-
Procedure of determination of volatile trihalomethanes in human urine with pervaporation and gas chromatography
Publikacja -
Procedure of determination of volatile trihalomethanes in human urine with perwaporation and gas chromatography
PublikacjaPraca przedstawia wyznaczanie podstawowych parametrów walidacyjnych nowej procedury oznaczania lotnych związków chlorowcoorganicznych z grupy trihalometanów w próbkach moczu ludzkiego, opartej na zastosowaniu:- techniki perwaporacji na etapie izolacji i wzbogacania analitów;- bezpośredniego dozowania próbek ekstraktów (permeatu) do kolumny chromatograficznej;- chromatograficznego rozdzielanie mieszaniny na poszczególne składniki;-wykorzystaniu...
-
[Rozdział] 2. Podstawowe pojęcia statystyki
PublikacjaPrzedstawiono podstawowe pojęcia dotyczące praktycznego wykorzystania statystyki w pomiarach analitycznych. Opisano najczęściej wykorzystywane rozkłady zmiennych losowych. Podano także praktyczne algorytmy stosowania testów statystycznych. Przedstawiono charakterystykę poszczególnych parametrów statystycznych. Opisano najczęściej wykorzystywane karty kontrolne a także charakterystykę metody regresji liniowej. Podano sposob poprawnego...
-
[Rozdział] 5. Niepewność
PublikacjaPrzedstawiono podstawowe informacje dotyczące szacowania niepewności wyników pomiarów analitycznych. Opisano sposoby szacowania niepewności oraz podano przykłady praktycznego tworzenia budżetu niepewności.
-
[Rozdział] 6. Materiały odniesienia
PublikacjaPrzedstawiono charakterystykę poszczególnych typów materiałów odniesienia. Opisano sposoby ich wytwarzania oraz cechy jakie powinny spełniać wraz z metodami ich wyznaczania. Podano przykłady materiałów odniesienia ze szczególnym uwzględnieniem substancji gazowych. Opisano i scharakteryzowano sposoby kalibracji.
-
[Rozdział] 7. Badania międzylaboratoryjne
PublikacjaOpisano poszczególne typy badań międzylaboratoryjnych. Przedstawiono sposoby opracowywania wyników badań biegłości. Podano praktyczne przykłady zastosowania statystyki matematycznej w opracowywaniu wyników badań międzylaboratoryjnych.
-
[Rozdział] 8. Walidacja procedur analitycznych
PublikacjaPrzedstawiono podstawowe informacje nt. procesu walidacji procedur analitycznych. Opisano i scharakteryzowano poszczególne parametry walidacyjne wraz z podaniem sposobów ich wyznaczenia. Podano przykłady wyznaczania poszczególnych parametrów walidacyjnych. Przedstawiono sposób walidacji procedury analitycznej.
-
[Rozdział] 9. Definicje
PublikacjaPodano zestaw definicji związanych z tematyką oceny i kontroli jakości wyników pomiarów analitycznych.
-
The role and the place of method validation in the Quality Assurance and Quality Control (QA/QC) System
PublikacjaOznaczanie analitów na coraz niższych poziomach stężeń w próbkach charakteryzujących się coraz bardziej złożonym składem matrycy to jeden z głównych kierunków rozwojowych analityki chemicznej. Jest to zadanie niezwykle trudne i skomplikowane, w związku z czym stanowi wielkie wyzwanie dla analityków i wymaga zwrócenia uwagi na problem kontroli i zapewnienia jakości uzyskiwanych wyników (ang. Quality Assurance/Quality Control - QA/QC).W...
-
The Role of and the Place of Method Validation in the Quality Assurance and Quality Control (QA/QC) System
Publikacja -
Validation of the HS-GC-FID method for the determination of athanol residue in tablets
PublikacjaW pracy opisano proces walidacji metody oznaczania zawartości pozostałości etanolu w tabletkach. W pomiarach wykorzystano technikę HS-GC-FID. Wyznaczono następujące parametry walidacyjne:- selektywność- liniowość- poprawność- precyzję (powtarzalność i precyzję pośrednią)- granice wykrywalności i oznaczalności- zakres pomiarowy- niepewność
-
Validation of the HS-GC-FID method for the determination of ethanol residue in tablets
Publikacja
Rok 2006
-
Czy życie wisi na włosku?
PublikacjaPoznanie i zbadanie zawartości pewnych pierwiastków w ciele człowieka stanowi od najdawniejszych czasów zagadkę, którą starali się rozwiązać uczeni wielu dziedzin wiedzy. Dzisiaj już wiadomo, że odpowiednia proporcja pomiędzy poszczególnymi pierwiastkami jest niezbędna do prawidłowego funkcjonowania organizmu ludzkiego, a także zapewnia jego homeostazę. Najmniejsze nawet zachwiania tej proporcji powodują zaburzenia pracy organizmu...
-
Determination of POPs in environmental matrices - proficiency tests for Polish laboratories
PublikacjaKatedra Chemii Analitycznej Wydziału Chemicznego PG we współpracy ze Stowarzyszeniem RefMat oraz firmą LGC Promochem Sp. z o.o. prowadzi od 2003 roku wieloletni projekt badań biegłości laboratoriów. Celem badań jest określenie biegłości laboratoriów w zakresie oznaczania związków organicznych (anality z grupy PCB, WWA, pestycydy) w próbkach środowiskowych. W ramach projektu przeprowadzono dotychczas trzy badania biegłości dotyczące...
-
Determination of POPs in environmental matrices – proficiency tests for Polish laboratories
Publikacja -
Kontrola i zapewnienie jakości wyników pomiarów analitycznych =Quality control and quality assurance (QC/QA) of analytical results
PublikacjaWyniki, które winny być źródłem informacji analitycznej, są uzyskiwane w następstwie przeprowadzanych pomiarów. Na tym etapie stosuje się odpowiednie "narzędzia analityczne", które stanowią metodyki analityczne i urządzenia kontrolno-pomiarowe. "Narzędzia" muszą być właściwie przygotowane do pracy, tak aby uzyskiwane wyniki były miarodajne, czyli aby odzwierciedlały w sposób dokładny (jednocześnie precyzyjny i poprawny) rzeczywistą...
-
New matrix-free reference materials of volatile compounds - application of glass fibres as support materials for surface compounds
PublikacjaTechnika termicznego rozkładu związków powierzchniowych, znana od ponad dziesięciu lat, ulega ciągłym udoskonaleniom w celu otrzymywania coraz szerszej gamy wzorców analitycznych występujących na coraz niższych poziomach stężeń. Początkowo w roli nośnika stosowano żel krzemionkowy, który w trakcie dalszych faz rozwoju tej techniki zastąpiono kolejno szkłem porowatym, a następnie włóknem szklanym. W ostatnim czasie uproszczono układ...
-
Production of gaseous matrix-free reference materials
Publikacja -
Production of gaseous matrix-free reference materials. Application of thermoanalytical techniques
PublikacjaMateriały odniesienia są wykorzystywane w każdym laboratorium w celu zapewnienia jakości wyników pomiarów analitycznych. Produkcja materiałów odniesienia nie jest zadaniem łatwym, szczególnie w przypadku składników gazowych, toksycznych i o nieprzyjemnym zapachu. Termiczny rozkład związków powierzchniowych jest bardzo dogodnym sposobem sporządzania właśnie tego rodzaju mieszanin. Ważną rolę w procesie termicznego rozkładu związków...
-
Rozwój technik sporządzania gazowych mieszanin wzorcowych = Development of techniques of generation gaseous standard mixtures
PublikacjaW pracy przedstawiono rozwój dostępnych technik sporządzania gazowych mieszanin wzorcowych oraz informację na temat nowego podejścia do tego zagadnienia. W tym przypadku strumień składnika mierzonego (analitu) jest otrzymywany w procesie termicznego rozkładu związków powierzchniowych powstałych w trakcie procesu chemicznej modyfikacji powierzchni odpowiedniego stałego nośnika.
-
Thin layer headspace gas chromatography for biological monitoring of persons exposed to volatile organohalogen compounds from water
PublikacjaCelem pracy było zbadanie możliwości wykorzystania analizy fazy nadpowierzchniowej nad cienką warstwą cieczy z samoczynną generacją ciekłego sorbentu (TLHS)do izolacji i wzbogacania THM w próbkach moczu i krwi ludzkiej. Umożliwiło to następnie wykorzystanie prostej techniki bezpośredniego nastrzyku próbki do kolumny chromatografu gazowego, wyposażonego w detektor wychwytu elektronów (DAI-GC-ECD).Przy pomocy tak opracowanej metody...
-
Zastosowanie techniki spektrometrii mas rozcieńczenia izotopowego (IDMS) w analizie chemicznej
PublikacjaOd pewnego już czasu szczególnego znaczenia nabiera technika spektrometrii mas rozcieńczenia izotopowego (ang. Isotope Dilution Mass Spectrometry - IDMS), która staje się klasycznym przykładem pierwotnej metody analitycznej.Technika IDMS jest specyficzną odmianą techniki dodatku wzorca. Specyficzność ta polega na tym, iż w tym przypadku dodawaną substancją jest znana ilość związku, który różni się od analitu jedynie składem izotopowym....
Rok 2005
-
Badanie biegłości laboratoriów w zakresie oznaczania zawartości analitów z grupy PCB w próbkach osadu rzecznego - WCH PG PCB1
PublikacjaW pracy opisano wyniki badań międzylaboratoryjnych dotyczących oznaczania zawartości analitów z grupy polichlorowanych bifenyli w próbkach osadu rzecznego. Badania stanowiły pierwszy etap wieloletniego projektu dotyczącego określenia biegłości laboratoriów analitycznych w Polsce i były organizowane przez Katedrę Chemii Analitycznej Wydziału Chemicznego PG we współpracy ze Stowarzyszeniem RefMat oraz firmą LGC Promochem Sp. z o.o.
-
Calibration and metrological approach.
PublikacjaPrzedstawiono teraźniejsze podejście do procesu kalibracji. Różnorodność definicji dotyczących pomiarów w chemii analitycznej, nierzadko niekonsekwentnych, może wprowadzić w zakłopotanie. W pracy wyjaśniono pojęcia takie jak: kalibracja, substancje wykorzystywane do kalibracji, walidacja, niepewność materiałów odniesienia. Omówiono również pojęcie spójności pomiarowej w odniesieniu do procesu kalibracji.
-
Calibration in Metrological Approach
Publikacja -
Chemically modified glass fiber as a matrix-free reference material for volatile compounds
PublikacjaW pracy opisano sposób wytwarzania nowego typu bezmatrycowych materiałów odniesienia lotnych związków organicznych. Do otrzymywania lotnych analitów wykorzystano technikę termicznego rozkładu związków powierzchniowych. Jako nośnik zastosowano modyfikowane chemicznie włókna szklane. Związkiem oznaczanym był chlorek metylu.
-
Determination of PCBs in river sediment samples - proficiency test for selected Polish laboratories
PublikacjaW pracy opisano wyniki badań międzylaboratoryjnych dotyczących oznaczania zawartości analitów z grupy polichlorowanych bifenyli w próbkach osadu rzecznego. Badania organizowane były przez Katedrę Chemii Analitycznej Wydz. Chemicznego PG we współpracy ze Stowarzyszeniem RefMat oraz firmą LGC Promochem Sp. z o.o.
-
Determination of PCBs in river sediment samples—proficiency test for selected Polish laboratories
Publikacja -
Development of techniques of generation of gaseous standard mixtures
PublikacjaW pracy przedstawiono informacje dotyczące: klasyfikacji znanych technik sporządzania gazowych mieszanin wzorcowych oraz omówienia technik najszerzej wykorzystywanych wraz z przedstawieniem odpowiednich schematów zestawów aparaturowych. Przedstawiono również informacje na temat nowego podejścia do zagadnienia sporządzania gazowych mieszanin wzorcowych. W tym przypadku strumień składnika mierzonego (analitu) jest otrzymywany w procesie...
-
Kontrola i zapewnienia jakości wyników pomiarów analitycznych
PublikacjaWe wspólczesnej analityce chemicznej zwraca się coraz większą uwagę na problem oceny, kontroli i zapewnienia jakości uzyskiwanych wyników pomiarów analitycznych (QC/QA). Wyniki muszą spełniać wymóg miarodajności, czyli odzwierciedlać w sposób dokładny (precyzyjny i poprawny) rzeczywistą zawartość (ilość) analitów w próbce stanowiącej reprezentatywną część badanego obiektu materialnego. W procesie kontroli jakości wyników pomiarów...
Rok 2004
-
Badania międzylaboratoryjne w chemii analitycznej.
PublikacjaOpisano rodzaje badań międzylaboratoryjnych jako jeden z podstawowych elementów systemu kontroli i zapewnienia jakości wyników w chemii analitycznej.
-
Badania międzylaboratoryjne w chemii analitycznej. Interlaboratory tests in analytical chemistry.
PublikacjaW pracy dokonano podziału dostępnych badań międzylaboratoryjnych w zależności od założonego celu badań. Przedstawiono i scharakteryzowano podstawowe typy programów badań międzylaboratoryjnych oraz aspekt ich organizacji. Omówiono również wykorzystanie badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych w procesach akredytacji i nadzoru laboratoriów oraz możliwy sposób obróbki danych nadesłanych przez uczestników badań.
-
Gaseous standard mixtures – the challenge of obtaining small amounts of measurands
Publikacja -
Gaseous standard mixtures - the challenge of obtaining small amounts of measurands.
PublikacjaOpisano wykorzystanie techniki termicznego rozkładu związków powierzchniowych do sporządzania gazowych mieszanin wzorcowych. Przedstawiono wyniki własnych badań ukazujących możliwości uzyskiwania szerokiego zakresu ilości składników mierzonych. Opisano także sposoby wykorzystania otrzymanych mieszanin wzorcowych do kalibracji urządzeń kontrolno-pomiarowych.
-
Gazowe mieszaniny wzorcowe jako bezmatrycowe materiały odniesienia.
PublikacjaPrzedstawiono krótko problemy związane z wytwarzaniem certyfikowanych gazowych mieszanin wzorcowych związków organicznych, zwrócono ponadto uwagę na ciągle niedostateczną ofertę tego typu materiałów. Omówiono podejście oparte na wykorzystaniu techniki termicznego rozkładu związków powierzchniowych do otrzymywania gazowych mieszanin wzorcowych substancji toksycznych, reaktywnych i o nieprzyjemnym zapachu.
-
New procedure of silica gel surface modification
Publikacja -
New procedure of silica gel surface modification. Preparation of gaseousstandard mixtures for calibration purposes.
PublikacjaPrzedstawiono nową procedurę modyfikacji powierzchni żelu krzemionkowego z wykorzystaniem trimetyloaminy jako odczynnika. Próbki chemiczne modyfikowanego nośnika zostały wykorzystane do sporządzenia gazowych mieszanin wzorcowych (chlorek metylu jako składnik mierzony) techniką termicznego rozkładu związków powierzchniowych. Głównym celem badań było sprawdzenia przydatności nowej procedury modyfikacji powierzchni żelu do...
-
New procedure of silica gel surface modification-preparation of gaseous standard mixtures of methyl chloride using the technique of thermal decomposition of the surface compound for calibration of a TD-GC-FID system.
PublikacjaPrzedstawiono nową procedurę modyfikacji powierzchni żelu krzemionkowego w celu wytworzenia związku powierzchniowego będącego źródłem chlorku metylu. Minimalna temperatura rozkładu (150 st. C) zapewnia trwałość chemicznie modyfikowanego złoża w temp. pokojowej. Badania prowadzono w temperaturze optymalnej (280 st.C). Stwierdzono, że powierzchnia żelu jest obsadzona jednorodnie przez związek powierzchniowy i gazowa mieszanina wzorcowa...
-
Possibilities of production of new reference material - preparation of gaseous standard mixtures using thermal decomposition of immobilized compounds - the effect of selected parameters on the amount of released analyte.
PublikacjaW pracy opisano wyniki badań dotyczących wytwarzania nowego typu bezmatrycowych materiałów odniesienia lotnych związków organicznych. Do otrzymywania lotnych analitów wykorzystano technikę termicznego rozkładu związków powierzchniowych. Badano wpływ parametrów prowadzenia reakcji modyfikacji i termicznego rozkładu otrzymanych związków powierzchniowych na ilość otrzymanego analitu. Wyznaczono powtarzalność i oszacowano niepewność...
-
Possibilities of Production of New Reference Material ? Preparation of Gaseous Standard Mixtures Using Thermal Decomposition of Immobilized Compounds ? the Effect of Selected Parameters on the Amount of Released Analyte
Publikacja -
Technika spektrometrii mas rozcieńczenia izotopowego (IDMS) w analityce chemicznej.
PublikacjaOpisano podstawy teoretyczne techniki spektrometrii mas rozcieńczenia izotopowego. Przedstawiono zalety i wady techniki oraz obszar jej zastosowań.
Rok 2003
-
Analytical procedure for the determination of chlorobenzenes in sediments
PublikacjaW pracy przedstawiono badania nad opracowaniem procedury oznaczania chlorobenzenów w próbkach osadów dennych. Składa się ona z następujących etapów: ekstrakcji za pomocą rozpuszczalnika (wytrząsanie); oczyszczanie ekstraktu; odparowanie rozpuszczalnika (redukcja objętości ekstraktu); analiza z wykorzystaniem techniki GC-MS. Przeprowadzono badania stopnia odzysku z wykorzystaniem wzorca wewnętrznego (deuterowany 1,2-dibromobenzen).
-
Determination of tributyltin in marine sediment.
PublikacjaPrzedstawiono wyniki badań międzynarodowego porównawczego, międzylaboratoryjnego oznaczania zawartości tributylocyny w osadzie morskim. Badania były organizowane przez Comite Consultatif pour la Quantite de Matiere (CCQM) pilot study P-18 international intercomparison i była to ich pierwsza część - badania pilotażowe. W badaniach uczestniczyło 11 laboratoriów. Uzyskano zadowalająco zgodne wyniki oznaczeń tributylocyny.
wyświetlono 8058 razy