Reactions of (Ph)tBuP-P(SiMe3)Li·3THF with [(PNP)TiCl2] and [MeNacNacTiCl2·THF]. Synthesis of first PNP titanium(IV) complex with phosphanylphosphinidene ligand [(PNP)Ti(Cl){η2-P-P(Ph)tBu}] - Publikacja - MOST Wiedzy

Twoje konto

zaloguj

Wyszukiwarka

Reactions of (Ph)tBuP-P(SiMe3)Li·3THF with [(PNP)TiCl2] and [MeNacNacTiCl2·THF]. Synthesis of first PNP titanium(IV) complex with phosphanylphosphinidene ligand [(PNP)Ti(Cl){η2-P-P(Ph)tBu}]

Abstrakt

Lithium derivative of diphosphane (Ph)tBuP-P(SiMe3)Li (1) was isolated for the first time and investigated in reactions with β-diketiminate (MeNacnac− = [Ar]NC(Me)CHC(Me)N[Ar]; Ar = 2,6-iPr2C6H3) and PNP-pincer (PNP = N[2-PiPr2-4-methylphenyl]2) Ti(III) complexes. The β-diketiminate titanium(III) complex containing phosphanylphosphido ligand [MeNacNacTi(Cl){η2-P(SiMe3)-P(Ph)tBu}] (2) was prepared in reaction of [MeNacNacTiCl2·THF] with (Ph)tBuP-P(SiMe3)Li in toluene solution with good yield and purity. Respective titanium(IV) complex involving phosphanylphosphinidene ligand [MeNacNacTi(Cl){η2-P-P(Ph)tBu}] (3) was synthesized by oxidation of complex (2) with [iBu3PAgCl]4. Interestingly, an analogus PNP titanium(IV) complex [(PNP)Ti(Cl){ɳ2-P-P(Ph)tBu}] (4) was obtained in the reaction of [(PNP)TiCl2] with (Ph)tBuP-P(SiMe3)Li in toluene solution and 1 : 1 molar ratio instead of the expected titanium(III) complex with phosphanylphosphido ligand. Solid-state structures of (Ph)tBuP-P(SiMe3)Li·3THF (1), [MeNacNacTi(Cl){η2-P(SiMe3)-P(Ph)tBu}] (2), [MeNacNacTi(Cl){η2-P-P(Ph)tBu}] (3) and [(PNP)Ti(Cl){ɳ2-P-P(Ph)tBu}] (4) determined by single-crystal X-ray diffraction reveald that in all obtained complexes both, the phosphanylphosphinidene (Ph)tBuP-P and phosphanylphosphido (Ph)tBuP-P(SiMe3) ligands are bidently coordinated to the metal center.

Cytowania

  • 1 0

    CrossRef

  • 0

    Web of Science

  • 1 0

    Scopus

Autorzy (5)

Cytuj jako

Pełna treść

pobierz publikację
pobrano 67 razy
Wersja publikacji
Accepted albo Published Version
Licencja
Copyright (American Chemical Society 2018)

Słowa kluczowe

Informacje szczegółowe

Kategoria:
Publikacja w czasopiśmie
Typ:
artykuł w czasopiśmie wyróżnionym w JCR
Opublikowano w:
DALTON TRANSACTIONS nr 29, strony 1 - 11,
ISSN: 1477-9226
Język:
angielski
Rok wydania:
2018
Opis bibliograficzny:
Ziółkowska A., Szynkiewicz N., Wiśniewska A., Pikies J., Ponikiewski Ł.: Reactions of (Ph)tBuP-P(SiMe3)Li·3THF with [(PNP)TiCl2] and [MeNacNacTiCl2·THF]. Synthesis of first PNP titanium(IV) complex with phosphanylphosphinidene ligand [(PNP)Ti(Cl){η2-P-P(Ph)tBu}]// DALTON TRANSACTIONS. -Vol. 29, (2018), s.1-11
DOI:
Cyfrowy identyfikator dokumentu elektronicznego (otwiera się w nowej karcie) 10.1039/c8dt01833b
Bibliografia: test
  1. Anal. Calcd for C 36 H 54 ClNP 4 Ti: C, 61.07;
  2. (5H form the (Ph)tBuPP moiety and 6 H form the PNP ligand), 2.613 (m, 2H, PCH(CH 3 ) 2 ), 2.20 (m, 2H, PCH(CH 3 ) 2 ), 2.16 (s, 3H, Ar-CH 3 ), 1.64 (d, J = 15.41 H, C(CH 3 ) 3 ), 1.55 (dd, 3H, J = 14.81 otwiera się w nowej karcie
  3. Hz, J = 7.04 Hz, PCH(CH 3 ) 2 ), 1.38 (dd, 3H, J = 15.16 Hz, J = 6.97 otwiera się w nowej karcie
  4. Hz, PCH(CH 3 ) 2 ), 1.11 (dd, 3H, J = 15.16 Hz, J = 6.97 Hz, PCH(CH 3 ) 2 ), 0.96 (dd, 3H, J = 11.74 Hz, J = 6.97, PCH(CH 3 ) 2 ).
  5. H} (298 K, C 6 D 6 ): δ = 147.03 (d, J = 20.54 Hz, Ar-CH), 135.54 (d, J = 15.22 Hz, Ar-C ipso ), 132.34 (s, Ar-CH), 130.26 (s, Ar-CH), 129.516 (s, Ar-C ipso ), 128.56 (s, Ar-C ipso ), 128.11 (dd, J = 13.64, J = 0.60 Hz, Ar-C ipso ), 127.88 (d, J = 24 Hz, Ar-CH), 122.96 (s, Ar-C ipso ), 116.88 (t, J = 1.76, Ar-CH), 34.07 (s, PC(CH 3 ) 3 ), 29.44 (d, J = 13.20 Hz, PC(CH 3 ) 3 ), 23.14 (d, J = 11.60 Hz, PCH(CH 3 ) 2 ), 22.36 (s, PC(CH 3 ) 2 ), 20.54 (s, Ar-CH 3 ), 20.13 (d, J = otwiera się w nowej karcie
  6. Hz, PCH(CH 3 ) 2 ), 20.04 (d, J = 8.89 Hz, PCH(CH 3 ) 2 ), 18.89 (d, J = 9.83 Hz, PCH(CH 3 ) 2 ). 31 P{ 1 H} NMR (298 K, C 6 D 6 ): δ = 738.8 (broad d, J PP = 457.8 Hz, J PP = 11.4 Hz, P-P(Ph)tBu), 116.0 (broad dt J PP = 457.8 Hz, J PP = 13.6 Hz, P-P(Ph)tBu), 35.3 (broad d, J PP = 42.6, PNP), 29.8 (dd, J PP = 42.6, 13.6 Hz, PNP). otwiera się w nowej karcie
  7. Minor diastereomer in the 1 H-NMR spectrum was observed near the strongest signals: 1 H-NMR (298 K, C 6 D 6 ): δ = 2.21 (s, 3H, Ar-CH 3 ), 1.66 (d, J = 15.47 H, C(CH 3 ) 3 ), 1.50 (dd, 3H, J = otwiera się w nowej karcie
  8. Hz, J = 7.18 Hz, PCH(CH 3 ) 2 ), 1.42 (dd, 3H, J = 15.36 Hz, J = otwiera się w nowej karcie
  9. Hz, PCH(CH 3 ) 2 ), 1.04 (dd, 3H, J = 15.11 Hz, J = 7.04 Hz, PCH(CH 3 ) 2 ), 0.94 (dd, 3H, J = 15.34 Hz, J = 6.88, PCH(CH 3 ) 2 ). In the 13 C-NMR spectrum the signals of major diasteromer were weak, the signals of minor distereoisomer were invisible. 31 P{ 1 H} NMR (298 K, C 6 D 6 ): δ = 764.68 (broad d, J PP = 457.8 Hz, P-P(Ph)tBu), 115.99 (broad d, J PP = 457.8 Hz, P-P(Ph)tBu), 36.43 (broad d, J PP = 40.4, 15.44 Hz, PNP), 30.29 (dd, J PP = 40.4, 11.58 otwiera się w nowej karcie
  10. Hz, PNP).
  11. R. Beckhaus, Angew. Chem. Int. Ed., 1997, 36, 686-713. otwiera się w nowej karcie
  12. T. Takeda, The Chemical Record, 2007, 7, 24-36. otwiera się w nowej karcie
  13. R. C. Hartley, J. Li, C. A. Main and G. J. McKiernan, Tetrahedron, 2007, 63, 4825-4864. otwiera się w nowej karcie
  14. D. P. Solowey, T. Kurogi, B. C. Manor, P. J. Carroll and D. J. Mindiola, Dalton Trans., 2016, 45, 15894-15901. otwiera się w nowej karcie
  15. N. Hazari and P. Mountford, Acc. Chem. Res., 2005, 38, 839- 849. otwiera się w nowej karcie
  16. M. E. Carroll, B. Pinter, P. J. Carroll and D. J. Mindiola, J. Am. Chem. Soc., 2015, 137, 8884-8887. otwiera się w nowej karcie
  17. F. Basuli, J. Tomaszewski, J. C. Huffman and D. Mindiola, J. Am. Chem. Soc., 2003, 125, 10170-10171. otwiera się w nowej karcie
  18. G. Zhao, F. Basuli, U. L. Kilgore, H. Fan, H. Aneetha, J. C. Huffman, G. Wu and D. Mindiola, J. Am. Chem. Soc., 2006, 128, 13575-13585. otwiera się w nowej karcie
  19. B. C. Bailey, J. C. Huffman, D. Mindiola, W. Weng and O. V. Ozerov, Organometallics, 2005, 24, 1390-1393. otwiera się w nowej karcie
  20. Ł. Ponikiewski, A. Ziółkowska and J. Pikies, Inorg. Chem., 2017, 56, 1094-1103. otwiera się w nowej karcie
  21. Ł. Ponikiewski, A. Ziółkowska, M. Zauliczny and J. Pikies, Polyhedron, 2017, 137, 182-187. otwiera się w nowej karcie
  22. W. Domańska-Babul, J. Chojnacki, E. Matern and J. Pikies, Dalton Trans., 2009, 146-151. otwiera się w nowej karcie
  23. R. Grubba, A. Wiśniewska, K. Baranowska, E. Matern and J. Pikies, Dalton Trans., 2011, 40, 2017-2024. otwiera się w nowej karcie
  24. R. Grubba, K. Kaniewska, Ł. Ponikiewski, B. Cristóvão, W. Ferenc, A. Dragulescu-Andrasi, J. Krzystek, S. A. Stoian and J. Pikies, Inorg. Chem., 2017, 56, 11030-11042. otwiera się w nowej karcie
  25. A. R. Fox, C. R. Clough, N. A. Piro and C. C. Cummins, Angew. Chem. Int. Edit., 2007, 973-976. otwiera się w nowej karcie
  26. J. S. Figueroa and C. C. Cummins, Angew. Chem., 2004, 116, 1002-1006. otwiera się w nowej karcie
  27. E. Sattler, E. Matern, A. Rothenberger, A. Okrut, P. Bombicz, I. Fernández and I. Kovács, Eur. J. Inorg. Chem., 2014, 2014, 221- 232. otwiera się w nowej karcie
  28. W. Domańska-Babul, K. Baranowska, R. Grubba, E. Matern and J. Pikies, Polyhedron, 2007, 26, 5491-5496. otwiera się w nowej karcie
  29. I. Kovacs, E. Matern and G. Fritz, Z. Anorg. Allg. Chem., 1996, 622, 935-941. otwiera się w nowej karcie
  30. F. Knoch, R. Appel and B. Brueck, Z. Kristallogr., 1995, 210, 314-314. otwiera się w nowej karcie
  31. P. Binger, B. Biedenbach, A. T. Hermann, F. Langhauser, P. Betz, R. Goddard and K. Krüger, Chem. Ber., 1990, 123, 1617- 1623. otwiera się w nowej karcie
  32. B. C. Bailey, F. Basuli, J. C. Huffman and D. J. Mindiola, Organometallics, 2006, 25, 2725-2728. otwiera się w nowej karcie
  33. B. C. Bailey, H. Fan, J. C. Huffman, M.-H. Baik and D. J. Mindiola, J. Am. Chem. Soc., 2007, 129, 8781-8793. otwiera się w nowej karcie
  34. G. Fritz and W. Hölderich, Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie, 1976, 422, 104-114. otwiera się w nowej karcie
  35. J. Heinicke and R. Kadyrov, Journal of Organometallic Chemistry, 1996, 520, 131-137. otwiera się w nowej karcie
  36. F. Basuli, J. Tomaszewski, J. C. Huffman and D. Mindiola, J. Am. Chem. Soc., 2003, 125, 6052-6053. otwiera się w nowej karcie
  37. R. J. Bowen, J. Caddy, M. A. Fernandes, M. Layh and M. A. Mamo, Polyhedron, 2004, 23, 2273-2280. otwiera się w nowej karcie
  38. We present the reactivity of [(PNP)TiCl 2 ] and [ Me NacNacTiCl 2 •THF] towards the lithium derivative of diphosphane (Ph)tBuP-P(SiMe 3 )Li•nTHF. otwiera się w nowej karcie
Weryfikacja:
Politechnika Gdańska

wyświetlono 133 razy

Publikacje, które mogą cię zainteresować

Reactions of lithiated diphosphanes R2P-P(SiMe3)LiTHF (R = tBu, iPr) with [(PNP)TiCl2]. Two different coordination types of phosphanylphosphido ligand to the metal center.

2017

Reactivity study of a β-diketiminate titanium(III) complex with a phosphanylphosphido ligand towards chlorophosphanes. A new method of synthesis of β-diketiminate titanium(IV) complexes with versatile phosphanylphosphinidenes

2019

Synthesis of compounds with C-P-P and C=P-P bond systems based on the phospha-Wittig reaction

2020

Solvent Impact on the Diversity of Products in the Reaction of Lithium Diphenylphosphide and a Ti(III) Complex Supported by a tBu2P–P(SiMe3) Ligand

2020
Meta Tagi