Abstract

Rozwój technik mikroskopowych jest czynnikiem determinującym postęp technologiczny i nieodłącznym aspektem rozwoju nauki. Innowacyjne narzędzia mikroskopowe umożliwiają zupełnie nowe możliwości detekcji właściwości materiałowych. Wśród narzędzi mikroskopowych liczną grupę stanowią techniki mikroskopii ze skanującą sondą (SPM). W gronie technik SPM szczególne miejsce zajmują metody elektrochemiczne, zwłaszcza w pomiarach korozyjnych czy biologicznych. Jedną z ich głównych zalet są pomiary procesów elektrochemicznych w czasie rzeczywistym. Pomimo mnogości technik SPM, jest to grupa narzędzi mikroskopowych, która wciąż zapewnia wiele możliwości nowatorskich rozwiązań. Główne cele pracy dotyczyły opracowania nowych technik SPM do lokalnych pomiarów dynamicznych elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej oraz lokalnej analizy harmonicznej w środowisku elektrolitycznym. Po zaprezentowaniu dotychczasowego stanu wiedzy oraz sprecyzowaniu celów pracy doktorskiej przystąpiono do omówienia stanowiska pomiarowego. Zaprezentowano podstawowe parametry komercyjnego systemu wykorzystywanego do skanowania oraz opis autorskiego układu stanowiącego alternatywne rozwiązanie. Technika lokalnej dynamicznej elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej polega na nowatorskim podejściu do lokalnych pomiarów impedancyjnych, w których pobudzenie następuje poprzez jednoczesną generację wielu sygnałów sinusoidalnych. Walidacja techniki została przeprowadzona wykorzystując połączenia galwaniczne. Jednocześnie poruszono aspekt natlenienia środowiska korozyjnego. Technikę porównano 2 z klasycznymi pomiarami w układzie, który ulegał gwałtownym zmianom. Ostatnią z zaprezentowanych wartości dodanych jest możliwość jednoczesnej rejestracji globalnej oraz lokalnej impedancji. W pracy przedstawiono też pionierską aplikację lokalnej analizy harmonicznej w środowiskach elektrochemicznych. Przeprowadzono szeroki zakres walidacji, zaczynając od detekcji poszczególnych lokalnych składowych harmonicznych stali nierdzewnej w środowisku agresywnym korozyjnie, aż po badania połączeń galwanicznych w celu wyznaczenia lokalnej wartości gęstości prądu korozyjnego. Poprzez optymalizację rozmiaru sondy możliwe było wyznaczenie lokalnych wartości gęstości prądu korozyjnego oraz obu współczynników Tafela mosiądzu dwufazowego.

Author (1)