Abstract

Nadrzędnym celem jaki postawiono przy planowaniu programu badawczego będącego podstawą tej rozprawy doktorskiej było opracowanie metodyk oznaczania wolnych krótkołańcuchowych kwasów alkanomonokarboksylowych (KKA) opartych na chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas lub z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym oraz sprawdzenie ich przydatności w analizie wodnych próbek rzeczywistych. Na podstawie przeprowadzonych badań określono warunki, w jakich przebiegać powinna izolacja związków z grupy KKA, a także określono najlepsze warunki rozdzielania chromatograficznego. Na podstawie uzyskanych wyników sformułowano sześć metodyk analitycznych i wyznaczono takie parametry walidacji jak: zakresy liniowości, wartości liczbowe granicy wykrywalności i oznaczalności oraz powtarzalność metodyk. Metodyki opierają się na podstawowych technikach izolacji i wzbogacania analitów z próbki wodnej tzn. tradycyjną ekstrakcję eterem metylo-tert-butylowym (LLE), różne warianty ekstrakcji gazem, a więc analizę fazy nadpowierzchniowej w wersji statycznej (HS), oraz mikroekstrakcję do włókna pokrytego glikolem polietylenowym (SPME), w połączeniu z techniką HS. W ramach badań dobrano również warunki analizy chromatograficznej przy zastosowaniu techniki bezpośredniego wprowadzania próbek wodnych do kolumny kapilarnej. W celu możliwości analizy próbek o dużym ładunku zanieczyszczeń, opracowano metodykę oczyszczania próbki przed wprowadzeniem jej do chromatografu gazowego, opierającą się na destylacyjnym wzbogacaniu we wcześniej zaprojektowanym aparacie. Technika ta, choć nie zapewnia wysokiego stopnia wzbogacenia, umożliwia jednak skuteczne oddzielenie substancji przeszkadzających, tj. zawiesin, związków nieorganicznych oraz wielocząsteczkowych organicznych. Zaproponowane metodyki okazały się skutecznym narzędziem do oznaczania wolnych krótkołańcuchowych kwasów alkanomonokarboksylowych w próbkach:-ścieków pochodzących z różnych etapów oczyszczania ścieków miejskich,-odcieku ze składowiska odpadów organicznych z ogrodu zoologicznego,-wód powierzchniowych znajdujących się w pobliżu składowiska odpadów organicznych ogrodu zoologicznego,-odcieku ze składowiska odpadów komunalnych, -wodach powierzchniowych i podziemnych z okolic składowisk odpadów komunalnych,-stałych pochodzących z oczyszczalni ścieków (osad nadmierny, kompost).

Author (1)