Struktury nanokrystaliczne w układzie V O: wytwarzanie i właściwości - Publication - Bridge of Knowledge

Search

Struktury nanokrystaliczne w układzie V O: wytwarzanie i właściwości

Abstract

Tlenki wanadu charakteryzują się ogromną różnorodnością właściwości fizycznych i chemicznych, dzięki czemu w ciągu ostatnich kilkudziesięciu lat były intensywnie badane. Właściwości te wynikają bezpośrednio z możliwych struktur jakie mogą przyjmować tlenki wanadu. W układzie V–O można otrzymać wiele różnych związków, przy czym do głównych tlenków wanadu zalicza się V2O5, VO2, V2O3 oraz VO, w których wanad znajduje się odpowiednio na V5+, V4+, V3+ oraz V2+ stopniu utlenienia. Pozostałą grupę tworzą tlenki o składzie pośrednim do których zalicza się fazy Magnéli i Wadsleya. Na właściwości tlenków wanadu oprócz struktury wpływ ma także rozmiar krystalitów. Nanostruktury tlenków wanadu wykazują często bardziej interesujące i przydatne właściwości niż ich odpowiedniki w formie objętościowej, przez co są one rozpatrywane pod względem zastosowań w wysoce funkcjonalnych urządzeniach. Dlatego też, obecnie dąży się do otrzymywania właśnie nanokrystalicznych struktur tlenków wanadu. Do najbardziej popularnych metod wytwarzania tlenków wanadu należą: metoda hydrotermalna, metoda zol żel, elektrospining oraz napylanie magnetronowe. Jednakże większość dotychczas opracowanych procedury pozwala na otrzymywanie jedynie jednego konkretnego tlenku wanadu. W niniejszej pracy podjęto próbę opracowania metody otrzymywania różnych tlenków wanadu metodą zol żel poprzez zmianę wybranych parametrów syntezy. Metodę tę wybrano ponieważ wydaje się ona być najbardziej optymalna do otrzymywania stechiometrycznych tlenków wanadu o jednorodnej strukturze. Badania wykazały, że możliwe jest otrzymanie różnych struktur nanokrystalicznych w układzie V–O z jednego materiału wyjściowego, poprzez zmianę parametrów syntezy takich, jak: temperatura i atmosfera wygrzewania. W formie objętościowej otrzymano trzy spośród czterech głównych tlenków wanadu (V2O5, VO2, V2O3). W formie cienkowarstwowej otrzymano natomiast V2O5, VO2 oraz V6O13. Ze względu na szerokie spektrum zastosowań pentatlenku diwanadu w przemyśle, w pracy skupiono się przede wszystkim na właściwościach otrzymanych nanostruktur V2O5. Wytworzone nanostruktury V2O5 cechowały się podobnymi właściwościami elektrycznymi oraz mechanicznymi jak monokryształ V2O5. Ponadto badania wykazały, że mogą one znaleźć potencjalne zastosowanie w bateriach Li ion. Ogniwa z tymi nanostrukturami jako materiałem aktywnym cechują się lepszą stabilnością cykliczną niż większość podobnych struktur prezentowanych w literaturze.

Cite as

Full text

download paper
downloaded 186 times
Publication version
Accepted or Published Version
License
Copyright (Author(s))

Keywords

Details

Category:
Thesis, nostrification
Type:
praca doktorska pracowników zatrudnionych w PG oraz studentów studium doktoranckiego
Language:
Polish
Publication year:
2017
Bibliography: test
  1. B.M. Weckhuysen, D.E. Keller, Chemistry, spectroscopy and the role of supported vanadium oxides in heterogeneous catalysis, Catal. Today. 78 (2003) 25-46. doi:10.1016/S0920-5861(02)00323-1. open in new tab
  2. M.J. Armstrong, C. O'Dwyer, W.J. Macklin, J.D. Holmes, Evaluating the performance of nanostructured materials as lithium-ion battery electrodes, Nano Res. 7 (2014) 1-62. doi:10.1007/s12274-013-0375-x. open in new tab
  3. M.-H. Yang, B.-M. Lin, S.-F. Yeh, J.-S. Tsai, Design of High Power Lithium Ion Battery for HEV Application, World Electr. Veh. J. 1 (2007) 161-164. http://www.evs24.org/wevajournal/php/download.php?f=vol1/WEVA-029.pdf. open in new tab
  4. X. Zhang, M. Wu, S. Gao, Y. Xu, X. Cheng, H. Zhao, i in., Facile synthesis of uniform flower-like V2O5 hierarchical architecture for high-performance Li-ion battery, Mater. Res. Bull. 60 (2014) 659-664. doi:10.1016/j.materresbull.2014.09.046. open in new tab
  5. N. Xu, X. Ma, M. Wang, T. Qian, J. Liang, W. Yang, i in., Stationary Full Li-Ion Batteries with Interlayer-Expanded V6O13 Cathodes and Lithiated Graphite Anodes, Electrochim. Acta. 203 (2016) 171-177. doi:10.1016/j.electacta.2016.04.044. open in new tab
  6. H.A. Wriedt, The O-V (Oxygen-Vanadium) System, Bull. Alloy Phase Diagrams. 10 (1989) 271-277. doi:10.1007/BF02877512. open in new tab
  7. Y.-B. Kang, Critical evaluation and thermodynamic optimization of the VO-VO2.5 system, J. Eur. Ceram. Soc. 32 (2012) 3187-3198. doi:10.1016/j.jeurceramsoc.2012.04.045. open in new tab
  8. N. Bahlawane, D. Lenoble, Vanadium oxide compounds: Structure, properties, and growth from the gas phase, Chem. Vap. Depos. 20 (2014) 299-311. doi:10.1002/cvde.201400057. open in new tab
  9. U. Schwingenschlögl, V. Eyert, The vanadium Magnéli phases VnO2n−1, Ann. Phys. 13 (2004) 475-510. doi:10.1002/andp.200410099. open in new tab
  10. S. Surnev, M.G. Ramsey, F.P. Netzer, Vanadium oxide surface studies, Prog. Surf. Sci. 73 (2003) 117-165. doi:10.1016/j.progsurf.2003.09.001. open in new tab
  11. I. Kawada, M. Nakano, S. Masanobu, I. Motohiko, K. Noboru, M. Nakahira, Phase transition of V6O13, J. Less-Common Met. 32 (1973) 171-172. open in new tab
  12. O. Madelung, U. Rössler, M. Schulz, red., V(n)O(2n+1) (n>=3): crystal structure of V4O9, w: Non-Tetrahedrally Bond. Bin. Compd. II, Springer Berlin Heidelberg, Berlin, Heidelberg, 2000: ss. 1-2. doi:10.1007/10681735_309. open in new tab
  13. W.R. Robinson, High-temperature crystal chemistry of V2O3 and 1% chromium-doped V2O3, Acta Crystallogr. Sect. B. 31 (1975) 1153-1160. doi:10.1107/S0567740875004700. open in new tab
  14. S. Westman, Note on a phase transition in VO 2 , Acta Chem. Scand. 15 (1961) 217. doi:10.3891/acta.chem.scand.15-0217. open in new tab
  15. R.W.G. Wyckoff, Crystal Structures, Cryst. Struct. 1 (1963) 85-237.
  16. N.A. Chernova, M. Roppolo, A.C. Dillon, M.S. Whittingham, Layered vanadium and molybdenum oxides: batteries and electrochromics, J. Mater. Chem. 19 (2009) 2526- 2552. doi:10.1039/b819629j. open in new tab
  17. M. Prześniak-Welenc, J. Karczewski, J. Smalc-Koziorowska, M. Łapiński, W. Sadowski, B. Kościelska, The influence of nanostructure size on V2O5 electrochemical properties as cathode materials for lithium ion batteries, RSC Adv. 6 (2016) 55689- 55697. doi:10.1039/C6RA05695D. open in new tab
  18. B. Fisher, J. Genossar, G.M. Reisner, Systematics in the metal-insulator transition temperatures in vanadium oxides, Solid State Commun. 226 (2016) 29-32. doi:10.1016/j.ssc.2015.10.015. open in new tab
  19. A.L. Pergament, G.B. Stefanovich, A.A. Velichko, Oxide Electronics and Vanadium Dioxide Perspective : A Review, J. Sel. Top. Nano Electron. Comput. 1 (2013) 24-43. doi:10.15393/j8.art.2013.3002. open in new tab
  20. F.J. Morin, Oxides which show a metal-to-insulator transition at the neel temperature, Phys. Rev. Lett. 3 (1959) 34-36. doi:10.1103/PhysRevLett.3.34. open in new tab
  21. P. Balog, D. Orosel, Z. Cancarevic, C. Schön, M. Jansen, V2O5 phase diagram revisited at high pressures and high temperatures, J. Alloys Compd. 429 (2007) 87-98. doi:10.1016/j.jallcom.2006.04.042. open in new tab
  22. V. Shklover, T. Haibach, F. Ried, R. Nesper, P. Novák, Crystal Structure of the Product of Mg2+ Insertion into V2O5 Single Crystals, J. Solid State Chem. 323 (1996) 317-323. open in new tab
  23. K. Momma, F. Izumi, VESTA3 for three-dimensional visualization of crystal, volumetric and morphology data, J. Appl. Crystallogr. 44 (2011) 1272-1276. doi:10.1107/S0021889811038970. open in new tab
  24. J. Haber, M. Witko, R. Tokarz, Vanadium pentoxide I. Structures and properties, Appl. Catal. A Gen. 157 (1997) 3-22. doi:10.1016/S0926-860X(97)00017-3. open in new tab
  25. R. Enjalbert, J. Galy, A refinement of the structure of V2O5, Acta Crystallogr. C42 (1986) 1467-1469. open in new tab
  26. K. Takahashi, Y. Wang, G. Cao, Growth and electrochromic properties of single- crystal V2O5 nanorod arrays, Appl. Phys. Lett. 86 (2005) 1-3. doi:10.1063/1.1857087. open in new tab
  27. S.F. Cogan, N.M. Nguyen, S.J. Perrotti, R.D. Rauh, Optical properties of electrochromic vanadium pentoxide, J. Appl. Phys. 66 (1989) 1333-1337. doi:10.1063/1.344432. open in new tab
  28. N.F. Mott, Conduction in glasses containing transition metal ions, J. Non. Cryst. Solids. 1 (1968) 1-17. doi:http://dx.doi.org/10.1016/0022-3093(68)90002-1. open in new tab
  29. J. Livage, Vanadium Pentoxide Gels, Chem. Mater. 3 (1991) 578-593. open in new tab
  30. N. Fateh, G. Fontalvo, C. Mitterer, Structural and mechanical properties of dc and pulsed dc reactive magnetron sputtered V2O5 film, J. Phys. D. Appl. Phys. 40 (2007) 7716-7719. doi:10.1088/0022-3727/40/24/019. open in new tab
  31. Y. Zhu, Y. Zhang, L. Dai, F.C. Cheong, V. Tan, C.H. Sow, i in., Mechanical characterization of hotplate synthesized vanadium oxide nanobelts, Acta Mater. 58 (2010) 415-420. doi:10.1016/j.actamat.2009.09.018. open in new tab
  32. F. Jachmann, C. Hucho, High elastic modulus in b-axis-oriented single crystal V2O5, Solid State Commun. 135 (2005) 440-443. doi:10.1016/j.ssc.2005.05.027. open in new tab
  33. J. Muster, G.T. Kim, V. Krstic, J.G. Park, Y.W. Park, S. Roth, i in., Electrical Transport Through individual Vanadium Pentoxide Nanowires, Adv. Mater. 12 (2000) 420-424. open in new tab
  34. T. Watanabe, Y. Ikeda, T. Ono, M. Hibino, M. Hosoda, K. Sakai, i in., Characterization of vanadium oxide sol as a starting material for high rate intercalation cathodes, Solid State Ionics. 151 (2002) 313-320. doi:10.1016/S0167-2738(02)00729-4. open in new tab
  35. C. Ban, N.A. Chernova, M.S. Whittingham, Electrospun nano-vanadium pentoxide cathode, Electrochem. commun. 11 (2009) 522-525. doi:10.1016/j.elecom.2008.11.051. open in new tab
  36. J. Pan, M. Li, Y. Luo, H. Wu, L. Zhong, Q. Wang, i in., Microwave-assisted hydrothermal synthesis of V2O5 nanorods assemblies with an improved Li-ion batteries performance, Mater. Res. Bull. 74 (2016) 90-95. doi:10.1016/j.materresbull.2015.10.020. open in new tab
  37. J.P. Dunn, P.R. Koppula, H.G. Stenger, I.E. Wachs, Oxidation of sulfur dioxide to sulfur trioxide over supported vanadia catalysts, Appl. Catal. B Environ. 19 (1998) 103-117. doi:10.1016/S0926-3373(98)00060-5. open in new tab
  38. N.A. Szreder, P. Kupracz, M. Prześniak-Welenc, J. Karczewski, M. Gazda, K. Siuzdak, i in., Electronic and ionic relaxations in strontium -borate glass and glass- ceramics containing bismuth and vanadium oxides, Solid State Ionics. 282 (2015) 37- 48. doi:10.1016/j.ssi.2015.09.021. open in new tab
  39. N.A. Szreder, P. Kupracz, M. Prześniak-Welenc, J. Karczewski, M. Gazda, R.J. Barczyński, Nonlinear and linear impedance of bismuth vanadate ceramics and its relation to structural properties, Solid State Ionics. 271 (2015) 86-90. doi:10.1016/j.ssi.2014.10.028. open in new tab
  40. J.S. Braithwaite, C.R.A. Catlow, J.H. Harding, J.D. Gale, A theoretical study of lithium intercalation into V6O13 -a combined classical and quantum mechanical approach, Phys. Chem. Chem. Phys. 3 (2001) 4052-4059. doi:10.1039/b103928h. open in new tab
  41. P.D. Dernier, Structural investigation of the metal-insulator transition in V6O13, Mater. Res. Bull. 9 (1974) 955-963. doi:http://dx.doi.org/10.1016/0025- 5408(74)90176-7. open in new tab
  42. T. Toriyama, T. Nakayama, T. Konishi, Y. Ohta, Charge and orbital orderings associated with metal-insulator transition in V6O13, Phys. Rev. B. 90 (2014) 085131(1-9). doi:10.1103/PhysRevB.90.085131. open in new tab
  43. R.J. Swope, J.R. Smyth, A.C. Larson, H in rutile-type compounds: I. Single-crystal neutron and X-ray diffraction study of H in rutile, Am. Mineral. 80 (1995) 448-453. doi:10.2138/am-1995-5-604. open in new tab
  44. C. Leroux, G. Nihoul, G. Van Tendeloo, From VO2(B) to VO2(R): Theoretical structures of VO2 polymorphs and in situ electron microscopy, Phys. Rev. B. 57 (1998) 5111-5121. doi:10.1103/PhysRevB.57.5111. open in new tab
  45. C. Piccirillo, R. Binions, I.P. Parkin, Nb-doped VO2 thin films prepared by aerosol- assisted chemical vapour deposition, Eur. J. Inorg. Chem. (2007) 4050-4055. doi:10.1002/ejic.200700284. open in new tab
  46. D. Liu, H. Cheng, X. Xing, C. Zhang, W. Zheng, Thermochromic properties of W- doped VO2 thin films deposited by aqueous sol-gel method for adaptive infrared stealth application, Infrared Phys. Technol. 77 (2016) 339-343. doi:10.1016/j.infrared.2016.06.019. open in new tab
  47. T.J. Hanlon, J.A. Coath, M.A. Richardson, Molybdenum-doped vanadium dioxide coatings on glass produced by the aqueous sol-gel method, Thin Solid Films. 436 (2003) 269-272. doi:10.1016/S0040-6090(03)00602-3. open in new tab
  48. L. Whittaker, C. Jaye, Z. Fu, D.A. Fischer, S. Banerjee, Depressed phase transition in solution-grown VO2 nanostructures, J. Am. Chem. Soc. 131 (2009) 8884-8894. doi:10.1021/ja902054w. open in new tab
  49. M.B. Sahana, M.S. Dharmaprakash, S. a. Shivashankar, Microstructure and properties of VO2 thin films deposited by MOCVD from vanadyl acetylacetonate, J. Mater. Chem. 12 (2001) 333-338. doi:10.1039/b106563g. open in new tab
  50. Y.Y. Luo, L.Q. Zhu, Y.X. Zhang, S.S. Pan, S.C. Xu, M. Liu, i in., Optimization of microstructure and optical properties of VO2 thin film prepared by reactive sputtering, J. Appl. Phys. 113 (2013) 183520(1-7). doi:10.1063/1.4803840. open in new tab
  51. Ü.Ö.A. Arier, B.Ö. Uysal, The electrochromic performances of single phase VO2 nanoparticled films, Surf. Coatings Technol. 302 (2016) 482-486. doi:10.1016/j.surfcoat.2016.06.059. open in new tab
  52. M. Meenakshi, V. Gowthami, P. Perumal, R. Sivakumar, C. Sanjeeviraja, Influence of Dopant Concentration on the Electrochromic Properties of Tungsten Oxide Thin Films, Electrochim. Acta. 174 (2015) 302-314. doi:10.1016/j.electacta.2015.05.187. open in new tab
  53. S. Autier-Laurent, B. Mercey, D. Chippaux, P. Limelette, C. Simon, Strain-induced pressure effect in pulsed laser deposited thin films of the strongly correlated oxide V2O3, Phys. Rev. B. 74 (2006) 195109(1-5). doi:10.1103/PhysRevB.74.195109. open in new tab
  54. D. Grieger, M. Fabrizio, Low-temperature magnetic ordering and structural distortions in vanadium sesquioxide (V2O3), Phys. Rev. B. 92 (2015) 1-11. doi:10.1103/PhysRevB.92.075121. open in new tab
  55. Y. Guo, J. Robertson, Analysis of metal insulator transitions in VO2 and V2O3 for RRAMs, Microelectron. Eng. 109 (2013) 278-281. doi:10.1016/j.mee.2013.03.015. open in new tab
  56. D. Ruzmetov, G. Gopalakrishnan, C. Ko, V. Narayanamurti, S. Ramanathan, Three- terminal field effect devices utilizing thin film vanadium oxide as the channel layer, J. Appl. Phys. 107 (2010) 114516(1-8). doi:10.1063/1.3408899. open in new tab
  57. G. Guzman, F. Beteille, R. Morineau, J. Livage, Electrical switching in VO2 sol-gel films, J. Mater. Chem. 6 (1996) 505-506. open in new tab
  58. Y. Ningyi, L. Jinhua, L. Chenglu, Valence reduction process from sol-gel V2O5 to VO2 thin films, Appl. Surf. Sci. 191 (2002) 176-180. doi:10.1016/S0169- 4332(02)00180-0. open in new tab
  59. I.E. Wachs, M.B. Weckhuysen, Structure and reactivity of surface vanadium oxide species on oxide supports, Appl. Catal. A Gen. 157 (1997) 67-90. open in new tab
  60. S. Pavasupree, Y. Suzuki, A. Kitiyanan, S. Pivsa-Art, S. Yoshikawa, Synthesis and characterization of vanadium oxides nanorods, J. Solid State Chem. 178 (2005) 2152- 2158. doi:10.1016/j.jssc.2005.03.034. open in new tab
  61. A. Dhayal Raj, T. Pazhanivel, P. Suresh Kumar, D. Mangalaraj, D. Nataraj, N. Ponpandian, Self assembled V2O5 nanorods for gas sensors, Curr. Appl. Phys. 10 (2010) 531-537. doi:10.1016/j.cap.2009.07.015. open in new tab
  62. N. Asim, S. Radiman, M.A. Yarmo, M.S. Banaye Golriz, Vanadium pentoxide: Synthesis and characterization of nanorod and nanoparticle V2O5 using CTAB micelle solution, Microporous Mesoporous Mater. 120 (2009) 397-401. doi:10.1016/j.micromeso.2008.12.013. open in new tab
  63. C.V.S. Reddy, J. Wei, Z. Quan-Yao, D. Zhi-Rong, C. Wen, S. Mho, i in., Cathodic performance of (V2O5+PEG) nanobelts for Li ion rechargeable battery, J. Power Sources. 166 (2007) 244-249. doi:10.1016/j.jpowsour.2007.01.010. open in new tab
  64. M. Qin, Q. Liang, A. Pan, S. Liang, Q. Zhang, Y. Tang, i in., Template-free synthesis of vanadium oxides nanobelt arrays as high-rate cathode materials for lithium ion batteries, J. Power Sources. 268 (2014) 700-705. doi:10.1016/j.jpowsour.2014.06.103. open in new tab
  65. M.E. Spahr, P. Stoschitzki-Bitterli, R. Nesper, O. Haas, P. Novák, Vanadium Oxide Nanotubes. A New Nanostructured Redox-Active Material for the Electrochemical Insertion of Lithium, J. Electrochem. Soc. 146 (1999) 2780-2783. doi:10.1149/1.1392008. open in new tab
  66. B. Sipos, M. Duchamp, A. Magrez, L. Forro, N. Barisic, A. Kis, i in., Mechanical and electronic properties of vanadium oxide nanotubes, J. Appl. Phys. 105 (2009) 74317(1- 5). doi:10.1063/1.3103280. open in new tab
  67. N. Fateh, G. Fontalvo, C. Mitterer, Structural and mechanical properties of dc and pulsed dc reactive magnetron sputtered V2O5 films, J. Phys. D. Appl. Phys. 40 (2007) 7716-7719. doi:10.1088/0022-3727/40/24/019. open in new tab
  68. J. Cui, D. Da, W. Jiang, Structure characterization of vanadium oxide thin films prepared by magnetron sputtering methods, Appl. Surf. Sci. 133 (1998) 225-229. doi:10.1016/S0169-4332(98)00201-3. open in new tab
  69. X.J. Wang, H.D. Li, Y.J. Fei, X. Wang, Y.Y. Xiong, Y. Nie, i in., XRD and Raman study of vanadium oxide thin films deposited on fused silica substrates by RF magnetron sputtering, Appl. Surf. Sci. 177 (2001) 8-14. doi:10.1016/S0169- 4332(00)00918-1. open in new tab
  70. Q. Su, W. Lan, Y.Y. Wang, X.Q. Liu, Structural characterization of β-V2O5 films prepared by DC reactive magnetron sputtering, Appl. Surf. Sci. 255 (2009) 4177-4179. doi:10.1016/j.apsusc.2008.11.002. open in new tab
  71. D. Vernardou, M. Apostolopoulou, D. Louloudakis, N. Katsarakis, E. Koudoumas, Hydrothermally grown β-V2O5 electrode at 95C, J. Colloid Interface Sci. 424 (2014) 1-6. doi:10.1016/j.jcis.2014.03.004. open in new tab
  72. K. Jeyalakshmi, S. Vijayakumar, S. Nagamuthu, G. Muralidharan, Effect of annealing temperature on the supercapacitor behaviour of β-V2O5 thin films, Mater. Res. Bull. 48 (2013) 760-766. doi:10.1016/j.materresbull.2012.11.054. open in new tab
  73. V.P. Filonenko, M. Sundberg, P.-E. Werner, I.P. Zibrov, Structure of a high-pressure phase of vanadium pentoxide, β-V2O5., Acta Crystallogr. B. 60 (2004) 375-381. doi:10.1107/S0108768104012881. open in new tab
  74. D. Vasanth Raj, N. Ponpandian, D. Mangalaraj, C. Viswanathan, Effect of annealing and electrochemical properties of sol-gel dip coated nanocrystalline V2O5 thin films, Mater. Sci. Semicond. Process. 16 (2013) 256-262. doi:10.1016/j.mssp.2012.11.001. open in new tab
  75. M. Niederberger, M.H. Bartl, G.D. Stucky, Benzyl alcohol and transition metal chlorides as a versatile reaction system for the nonaqueous and low-temperature synthesis of crystalline nano-objects with controlled dimensionality, J. Am. Chem. Soc. 124 (2002) 13642-13643. doi:10.1021/ja027115i. open in new tab
  76. Z. Huang, H. Zeng, L. Xue, X. Zhou, Y. Zhao, Q. Lai, Synthesis of vanadium oxide, V6O13 hollow-flowers materials and their application in electrochemical supercapacitors, J. Alloys Compd. 509 (2011) 10080-10085. doi:http://dx.doi.org/10.1016/j.jallcom.2011.08.042. open in new tab
  77. C. Lampe-Önnerud, P. Nordblad, J.O. Thomas, Chemical intercalation of lithium into a V6O13 host, Solid State Ionics. 81 (1995) 189-199. doi:http://dx.doi.org/10.1016/0167-2738(95)00181-5. open in new tab
  78. K. West, B. Zachau-Christiansen, T. Jacobsen, Electrochemical properties of non- stoichiometric V6O13, Electrochim. Acta. 28 (1983) 1829-1833. doi:http://dx.doi.org/10.1016/0013-4686(83)87022-4. open in new tab
  79. H.M. Zeng, Y. Zhao, Y.J. Hao, Q.Y. Lai, J.H. Huang, X.Y. Ji, Preparation and capacitive properties of sheet V6O13 for electrochemical supercapacitor, J. Alloys Compd. 477 (2009) 800-804. doi:10.1016/j.jallcom.2008.10.100. open in new tab
  80. A. Gorenstein, A. Khelfa, J.P. Guesdon, G.A. Nazri, O.M. Hussain, I. Ivanov, i in., The growth and electrochemical properties of V6013 flash-evaporated films, Solid State Ionics. 76 (1995) 133-141. doi:10.1016/0167-2738(94)00237-M. open in new tab
  81. M. Pan, H. Zhong, S. Wang, J. Liu, Z. Li, X. Chen, i in., Properties of VO2 thin film prepared with precursor VO(acac)2, J. Cryst. Growth. 265 (2004) 121-126. doi:10.1016/j.jcrysgro.2003.12.065. open in new tab
  82. D.A. Vinichenko, V.P. Zlomanov, V.A. Vasil'ev, D.S. Seregin, O.Y. Berezina, Synthesis of vanadium dioxide films by a modified sol-gel process, Inorg. Mater. 47 (2011) 279-284. doi:10.1134/S0020168511030216. open in new tab
  83. J. Wu, W. Huang, Q. Shi, J. Cai, D. Zhao, Y. Zhang, i in., Effect of annealing temperature on thermochromic properties of vanadium dioxide thin films deposited by organic sol-gel method, Appl. Surf. Sci. 268 (2013) 556-560. doi:10.1016/j.apsusc.2013.01.007. open in new tab
  84. O. Berezina, D. Kirienko, A. Pergament, G. Stefanovich, A. Velichko, V. Zlomanov, Vanadium oxide thin films and fibers obtained by acetylacetonate sol-gel method, Thin Solid Films. 574 (2015) 15-19. doi:10.1016/j.tsf.2014.11.058. open in new tab
  85. J. Piao, S. Takahashi, S. Kohiki, Preparation and Characterization of V2O3 Powder and Film, Japanese J. Appl. Physics,. 37 (1998) 6519-6523. open in new tab
  86. J. Qi, G. Ning, Y. Zhao, Synthesis and characterization of V2O3 microcrystal particles controlled by thermodynamic parameters, Mater. Sci. 28 (2010) 535-543. open in new tab
  87. N. Pinna, M. Antonietti, M. Niederberger, A novel nonaqueous route to V2O3 and Nb2O5 nanocrystals, Colloids Surfaces A Physicochem. Eng. Asp. 250 (2004) 211- 213. doi:10.1016/j.colsurfa.2004.04.078. open in new tab
  88. Y.X. Guo, C.W. Zou, Y.F. Liu, Y.Q. Xu, X.L. Wang, J.Y. Yu, i in., Facile preparation of vanadium oxide thin films on sapphire(0001) by sol-gel method, J. Sol-Gel Sci. Technol. 70 (2014) 40-46. doi:10.1007/s10971-014-3271-2. open in new tab
  89. M. Prześniak, Praca magisterksa: Wytwarzanie metodą zol -żel i struktura cienkich warstw VxOy, Gdańsk, 2012.
  90. C.J. Brinker, Glasses and Glass Ceramics from Gels Hydrolysis and condensation of silicates: Effects on structure, J. Non. Cryst. Solids. 100 (1988) 31-50. doi:http://dx.doi.org/10.1016/0022-3093(88)90005-1. open in new tab
  91. C.J. Brinker, C.S. Ashley, R.A. Cairncross, K.S. Chen, A.J. Hurd, S.T. Reed, i in., Sol-gel derived ceramic films -fundamentals and applications, 1996. doi:10.1007/978-94-009-1501-5_6. open in new tab
  92. A.C. Pierre, Introduction to Sol-Gel Processing, 1998. doi:10.1007/978-1-4615-5659-6. open in new tab
  93. C. Koch, I. Ovid'ko, S. Seal, S. Veprek, Structural Nanocrystalline Materials. Fundamentals and Applications, Second, Cambridge University Press, New York, 2007. doi:10.1017/CBO9781107415324.004. open in new tab
  94. G.J. Fang, Z.L. Liu, Y.Q. Wang, H.H. Liu, K.L. Yao, Orientated growth of V2O5 electrochromic thin films on transparent conductive glass by pulsed excimer laser ablation technique, J. Phys. D. Appl. Phys. 33 (2000) 3018-3021. doi:http://dx.doi.org/10.1088/0022-3727/33/23/302. open in new tab
  95. S. Guimond, J.M. Sturm, D. Göbke, Y. Romanyshyn, M. Naschitzki, H. Kuhlenbeck, i in., Well-Ordered V2O5(001) Thin Films on Au(111): Growth and Thermal Stability, J. Phys. Chem. C. 112 (2008) 11835-11846. open in new tab
  96. W. Jin, S. Yan, L. An, W. Chen, S. Yang, C. Zhao, i in., Enhancement of ethanol gas sensing response based on ordered V2O5 nanowire microyarns, Sensors Actuators B Chem. 206 (2015) 284-290. doi:10.1016/j.snb.2014.09.064. open in new tab
  97. B. Bhushan, Springer Handbook of Nanotechnology, Springer Berlin Heidelberg, Germany, 2004. open in new tab
  98. L.-C. Tien, Y.-J. Chen, Effect of surface roughness on nucleation and growth of vanadium pentoxide nanowires, Appl. Surf. Sci. 258 (2012) 3584-3588. doi:10.1016/j.apsusc.2011.11.120. open in new tab
  99. M. Bojarski, M. Gigla, K. Stróż, M. Surowiec, Krystalografia, 3. wyd., Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa, 2007.
  100. B.V. Crist, Handbook of Monochromatic XPS Spectra, Wiley, Chichester, 2000.
  101. A.C. Fischer-Cripps, Nanoindentation, 3. wyd., Springer, London, 2011. doi:10.1007/978-1-4419-9872-9. open in new tab
  102. A.C. Fischer-Cripps, The IBIS Handbook of Nanoindentation, Fischer-Cripps Laboratories Pty Ltd P.O., Forestville, 2009. www.ibisonline.com.au. open in new tab
  103. K.R. Williams, Silicon wet isotropic etch rates, w: R. Hull (Red.), Properities Cryst. Silicon, INSPEC, London, 1998: ss. 811-814.
  104. M. Prześniak-Welenc, M. Łapiński, T. Lewandowski, B. Kościelska, L. Wicikowski, W. Sadowski, The Influence of Thermal Conditions on V2O5 Nanostructures Prepared by Sol-Gel Method, J. Nanomater. Article ID (2015) 8 pages. open in new tab
  105. M. Prześniak-Welenc, N.A. Szreder, A. Winiarski, M. Łapiński, B. Kościelska, R.J. Barczyński, i in., Electrical conductivity and relaxation processes in V2O5 nanorods prepared by sol-gel method, Phys. Status Solidi. 252 (2015) 2111-2116. doi:10.1002/pssb.201552113. open in new tab
  106. D.W. Su, S.X. Dou, G.X. Wang, Hierarchical orthorhombic V2O5 hollow nanospheres as high performance cathode materials for sodium-ion batteries, J. Mater. Chem. A. 2 (2014) 11185-11194. doi:10.1039/c4ta01751j. open in new tab
  107. R.M. Silverstein, F.X. Webster, D.J. Kiemle, Spektroskopowe Metody Identyfikacji Związków Organicznych, Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa, 2007.
  108. G. Davidson, Spectroscopic Properties of Inorganic and Organometallic Compounds, Volume 33, Royal Society of Chemistry, North Yorkshire, 2000. open in new tab
  109. R. Abazari, S. Sanati, L.A. Saghatforoush, Non-aggregated divanadium pentoxide nanoparticles: A one-step facile synthesis. Morphological, structural, compositional, optical properties and photocatalytic activities, Chem. Eng. J. 236 (2014) 82-90. doi:10.1016/j.cej.2013.09.056. open in new tab
  110. P. Ragupathy, S. Shivakumara, H.N. Vasan, N. Munichandraiah, Preparation of Nanostrip V2O5 by the Polyol Method and Its Electrochemical Characterization as Cathode Material for Rechargeable Lithium Batteries, J. Phys. Chem. C. 112 (2008) 16700-16707. doi:10.1021/jp804182z. open in new tab
  111. B. Wojtkowiak, M. Chabanel, Spektrochemia Molekularna, Państwowe Wydawnictwo Naukowe, Warszawa, 1984.
  112. R. Pampuch, Zarys nauki o materiałach Materiały ceramiczne, Państwowe Wydawnictwo Naukowe, Warszawa, 1977. open in new tab
  113. L. Ratke, P.W. Voorhees, Growth and Coarsening Ostwald Ripening in Material Processing, 1. wyd., Springer Berlin Heidelberg, Berlin, 2002. doi:10.1007/978-3-662- 04884-9. open in new tab
  114. C.W. Zou, X.D. Yan, J. Han, R.Q. Chen, W. Gao, Microstructures and optical properties of β-V2O5 nanorods prepared by magnetron sputtering, J. Phys. D. Appl. Phys. 42 (2009) 145402 (5pp). doi:10.1088/0022-3727/42/14/145402. open in new tab
  115. A.M. Glushenkov, V.I. Stukachev, M.F. Hassan, G.G. Kuvshinov, H.K. Liu, Y. Chen, A Novel Approach for Real Mass Transformation from V2O5 Particles to Nanorods, Cryst. Growth Des. 8 (2008) 3662-3665. doi:10.1021/cg800257d. open in new tab
  116. K. Honma, M. Yoshinaka, K. Hirota, O. Yamaguchi, Fabrication, microstructure and electrical conductivity of V2O5 ceramics, Mater. Res. Bull. 31 (1996) 531-537. open in new tab
  117. J. Mendialdua, R. Casanova, Y. Barbaux, XPS studies of V2O5, V6O13, VO2 and V2O3, J. Electron Spectros. Relat. Phenomena. 71 (1995) 249-261. doi:10.1016/0368- 2048(94)02291-7. open in new tab
  118. R.L. Blaine, H.E. Kissinger, Homer Kissinger and the Kissinger equation, Thermochim. Acta. 540 (2012) 1-6. doi:10.1016/j.tca.2012.04.008. open in new tab
  119. W.-J. Shen, K.W. Sun, C.S. Lee, Electrical characterization and Raman spectroscopy of individual vanadium pentoxide nanowire, J. Nanoparticle Res. 13 (2011) 4929- 4936. doi:10.1007/s11051-011-0471-3. open in new tab
  120. W.K. Lee, J.F. Liu, A.S. Nowick, Limiting behavior of ac conductivity in ionically conducting crystals and glasses: A new universality, Phys. Rev. Lett. 67 (1991) 1559- 1561. doi:10.1103/PhysRevLett.67.1559. open in new tab
  121. B.S. Lim, A. V. Vaysleyb, A.S. Nowick, Nature of the constant-loss dielectric response of various crystals and glasses, Appl. Phys. A Solids Surfaces. 56 (1993) 8-14. doi:10.1007/BF00351896. open in new tab
  122. T. Allersma, R. Hakim, T.N. Kennedy, J.D. Mackenzie, Structure and Physical Properties of Solid and Liquid Vanadium Pentoxide, J. Chem. Phys. 46 (1967) 154- 160. doi:doi:10.1063/1.1840366. open in new tab
  123. C. Sanchez, M. Henryt, J. Livage, Free and bound polarons in vanadium pentoxide, Physics (College. Park. Md). 15 (1982) 7133-7141. doi:10.1088/0022-3719/15/35/011. open in new tab
  124. K.S. Cole, R.H. Cole, Dispersion and Absorption in Dielectrics I. Alternating Current Characteristics, J. Chem. Phys. 9 (1941) 341-351. doi:10.1063/1.1750906. open in new tab
  125. J.R. Macdonald, D.R. Franceschetti, Impedance Spectroscopy Emphasizing Solid Materials and Systems, edited by J. R. Macdonald, Wiley, New York, 1987.
  126. E. Barsoukov, J.R. Macdonald, Impedance Spectroscopy Theory, Experiment, and Applications, Wiley, New Jersey, 2005. doi:10.1002/0471716243. open in new tab
  127. M. Hussain, M. Nadeem, H. Sun, S. Karim, A. Nisar, M. Khan, i in., Electrical transport properties of single crystal vanadium pentoxide nanowires, Mater. Chem. open in new tab
  128. Phys. 159 (2015) 19-24. doi:10.1016/j.matchemphys.2015.03.036. open in new tab
  129. L.-C. Tien, Y.-J. Chen, Influence of growth ambient on the surface and structural properties of vanadium oxide nanorods, Appl. Surf. Sci. 274 (2013) 64-70. doi:10.1016/j.apsusc.2013.02.092. open in new tab
  130. A. Odani, V.G. Pol, S.V. Pol, M. Koltypin, A. Gedanken, D. Aurbach, Testing carbon- coated VOx prepared via reaction under autogenic pressure at elevated temperature as li-insertion materials, Adv. Mater. 18 (2006) 1431-1436. doi:10.1002/adma.200501611. open in new tab
  131. E. Khoo, J. Wang, J. Ma, P.S. Lee, Electrochemical energy storage in a β-Na0.33V2O5 nanobelt network and its application for supercapacitors, J. Mater. Chem. 20 (2010) 8368-8374. doi:10.1039/c0jm00652a. open in new tab
  132. A. Pan, J.-G. Zhang, Z. Nie, G. Cao, B.W. Arey, G. Li, i in., Facile synthesized nanorod structured vanadium pentoxide for high-rate lithium batteries, J. Mater. Chem. 20 (2010) 9193-9199. doi:10.1039/c0jm01306d. open in new tab
  133. H. Wang, D. Ma, Y. Huang, X. Zhang, Electrospun V2O5 nanostructures with controllable morphology as high-performance cathode materials for lithium-ion batteries., Chem. Eur. J. 18 (2012) 8987-8993. doi:10.1002/chem.201200434. open in new tab
  134. M.M. Rahman, A.Z. Sadek, I. Sultana, X.J. Dai, M.R. Field, D.G. McCulloch, i in., Self-assembled V2O5 interconnected microspheres produced in a fish-water electrolyte medium as a highperformance lithium-ion-battery cathode, Nano Res. 8 (2015) 3591- 3603. doi:10.1007/s12274-015-0859-y. open in new tab
  135. S.H. Ng, S.Y. Chew, J. Wang, D. Wexler, Y. Tournayre, K. Konstantinov, i in., Synthesis and electrochemical properties of V2O5 nanostructures prepared via a precipitation process for lithium-ion battery cathodes, J. Power Sources. 174 (2007) 1032-1035. doi:10.1016/j.jpowsour.2007.06.166. open in new tab
  136. S. Liang, M. Qin, Y. Tang, Q. Zhang, X. Li, X. Tan, i in., Facile synthesis of nanosheet-structured V2O5 with enhanced electrochemical performance for high energy lithium-ion batteries, Met. Mater. Int. 20 (2014) 983-988. doi:10.1007/s12540- 014-5025-7. open in new tab
  137. S. Liang, Y. Hu, Z. Nie, H. Huang, T. Chen, A. Pan, i in., Template-free synthesis of ultra-large V2O5 nanosheets with exceptional small thickness for high-performance lithium-ion batteries, Nano Energy. 13 (2015) 58-66. doi:10.1016/j.nanoen.2015.01.049. open in new tab
  138. K.M. Shaju, G. V. Subba Rao, B.V.R. Chowdari, Li-ion kinetics and polarization effect on the electrochemical performance of Li(Ni1/2Mn1/2)O2, Electrochim. Acta. 49 (2004) 1565-1576. doi:10.1016/j.electacta.2003.11.018. open in new tab
  139. S.S. Zhang, K. Xu, T.R. Jow, Electrochemical impedance study on the low temperature of Li-ion batteries, Electrochim. Acta. 49 (2004) 1057-1061. doi:10.1016/j.electacta.2003.10.016. open in new tab
  140. L. Mai, L. Xu, C. Han, X. Xu, Y. Luo, S. Zhao, i in., Electrospun ultralong hierarchical vanadium oxide nanowires with high performance for lithium ion batteries, Nano Lett. 10 (2010) 4750-4755. doi:10.1021/nl103343w. open in new tab
  141. J.M. Cocciantelli, M. Menetrier, C. Delmas, J.P. Doumerc, M. Pouchard, M. Broussely, i in., On the δ-γ irreversible transformation in Li//V2O5 secondary batteries, Solid State Ionics. 78 (1995) 143-150. doi:16/0167-2738(95)00015-X. open in new tab
  142. J.P. Dunn, H.G. Stenger, I.E. Wachs, Oxidation of sulfur dioxide over supported vanadia catalysts: molecular structure -reactivity relationships and reaction kinetics, Catal. Today. 51 (1999) 301-318. doi:10.1016/S0920-5861(99)00052-8. open in new tab
  143. M. Schraml-Marth, A. Wokaun, M. Pohl, H.-L. Krauss, Spectroscopic investigation of the structure of silica-supported vanadium oxide catalysts at submonolayer coverages, J. Chem. Soc. Faraday Trans. 87 (1991) 2635-2646. doi:10.1039/ft9918702635. open in new tab
  144. M.L. Ferreira, M. Volpe, A combined theoretical and experimental study of supported vanadium oxide catalysts, J. Mol. Catal. A Chem. 184 (2002) 349-360. doi:10.1016/S1381-1169(02)00026-2. open in new tab
  145. W.C. Oliver, G.M. Pharr, An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments, J. Mater. Res. 7 (1992) 1564-1583. doi:10.1557/JMR.1992.1564. open in new tab
  146. G. Beamson, N. Moslemzadeh, P. Weightman, J.F. Watts, Al Kα and Cu Kα1 excited XPS of vanadium oxide and VF3 powders: Measurement of the V 1s -KLL Auger parameters, J. Electron Spectros. Relat. Phenomena. 162 (2008) 19-24. doi:10.1016/j.elspec.2007.08.001. open in new tab
  147. E. Cazzanelli, G. Mariotto, S. Passerini, W.H. Smyrl, a. Gorenstein, Raman and XPS characterization of vanadium oxide thin films deposited by reactive RF sputtering, Sol. Energy Mater. Sol. Cells. 56 (1999) 249-258. doi:10.1016/S0927-0248(98)00135-4. open in new tab
  148. M. Demeter, M. Neumann, W. Reichelt, Mixed-valence vanadium oxides studied by XPS, Surf. Sci. 454 (2000) 41-44. doi:10.1016/S0039-6028(00)00111-4. open in new tab
  149. F. Gracia, F. Yubero, J.P. Espinós, A.R. González-Elipe, First nucleation steps of vanadium oxide thin films studied by XPS inelastic peak shape analysis, Appl. Surf. Sci. 252 (2005) 189-195. doi:10.1016/j.apsusc.2005.01.115. open in new tab
  150. G.A. Sawatzky, D. Post, X-ray photoelectrom and Auger spectroscopy study of some vanadium oxides, Phys. Rev. B. 20 (1979) 1546-1555. open in new tab
  151. G. Silversmit, D. Depla, H. Poelman, G.B. Marin, R. De Gryse, Determination of the V2p XPS binding energies for different vanadium oxidation states (V5+ to V0+), J. Electron Spectros. Relat. Phenomena. 135 (2004) 167-175. doi:10.1016/j.elspec.2004.03.004. open in new tab
  152. D.-H. Youn, H.-T. Kim, B.-G. Chae, Y.-J. Hwang, J.-W. Lee, S.-L. Maeng, i in., Phase and structural characterization of vanadium oxide films grown on amorphous SiO2/Si substrates, J. Vac. Sci. Technol. A Vacuum, Surfaces, Film. 22 (2004) 719-724. doi:10.1116/1.1723217. open in new tab
  153. S. Lu, L. Hou, F. Gan, Preparation and optical properties of phase-change VO2 thin films, J. Mater. Sci. 28 (1993) 2169-2177. doi:10.1007/BF00367579. open in new tab
  154. D.S. Su, R. Schlögl, Thermal decomposition of divanadium pentoxide V2O5: Towards a nanocrystalline V2O3 phase, Catal. Letters. 83 (2002) 115-119. doi:10.1023/A:1021042232178. open in new tab
  155. D.P. Partlow, S.R. Gurkovich, K.C. Radford, L.J. Denes, Switchable vanadium oxide films by a sol-gel process, J. Appl. Phys. 70 (1991) 443-452. doi:10.1063/1.350272. open in new tab
  156. D. Gebauer, M. Kellermeier, J.D. Gale, L. Bergström, H. Cölfen, Pre-nucleation clusters as solute precursors in crystallisation., Chem. Soc. Rev. 43 (2014) 2348-2371. doi:10.1039/c3cs60451a. open in new tab
  157. Tabela 4.5 Zestawienie zmian masy próbki widocznych na krzywej TG (rysunek 4.5). ...... 100 open in new tab
  158. Tabela 5.1 Zestawienie wielkości krystalitów w próbkach objętościowych w zależności od temperatury wygrzewania w atmosferze Ar/H 2 . .................................................................... 104 open in new tab
  159. Tabela 5.2 Zestawienie rozmiarów i kształtów kryształów w materiale objętościowym otrzymanych w atmosferze Ar/H 2 w zakresie temperatur 600-750°C. .................................. 105 open in new tab
  160. Tabela 5.3 Zestawienie wielkości krystalitów poszczególnych faz próbek cienkowarstwowych w zależności od temperatury wygrzewania w atmosferze Ar/H 2 . .......................................... 108 fazowy układ równowagi V -O. Na podstawie [7]. ............................ 10 VESTA [23]. .............................................................................. 13 na podstawie [41] w programie VESTA [23]. ................................................ 15 open in new tab
  161. Rysunek 1.4. Struktura jednoskośna i struktura rutylu VO 2 z zaznaczonymi długościami wiązań. Struktury wygenerowano na podstawie [15,43] w programie VESTA [23]............... 16
  162. Rysunek 1.5. Struktura romboedryczna (struktura korundu) V 2 O 3 . Strukturę wygenerowano na podstawie [13] w programie VESTA [23]. ......................................................................... 18 open in new tab
  163. Na podstawie [1,15] ................................................................................................................. 19
  164. Rysunek 1.7 Schematyczne przedstawienie etapów w syntezie materiałów metodą zol-żel. Na podstawie [93]. ......................................................................................................................... 23 open in new tab
  165. Rysunek 2.1 Schemat blokowy przedstawiający w uproszczony sposób kolejne etapy syntezy poszczególnych próbek. ........................................................................................................... 30 open in new tab
  166. Rysunek 2.2 Program temperaturowy wykorzystany w procedurze otrzymywania próbek cienkowarstwowych oraz objętościowych. .............................................................................. 32 open in new tab
  167. Rysunek 2.5 Wybrane próbki proszkowe otrzymane w wyniku wygrzewania w atmosferze redukującej. .............................................................................................................................. 34 open in new tab
  168. Rysunek 3.1 Widma dyfrakcyjne próbek objętościowych otrzymanych w atmosferze N 2 O 2 w zakresie temperatur 200-300°C. .......................................................................................... 37 open in new tab
  169. Pmmn (Nr 59). .......................................................................................................................... 37 open in new tab
  170. Rysunek 3.3 Obliczone widmo dyfrakcyjne α-V 2 O 5 o strukturze rombowej i grupie przestrzennej Pmmn (Nr 59) [22]. ............................................................................................ 38 2 . ............................................................................. 38 open in new tab
  171. Rysunek 3.5 Rozmiar krystalitów fazy α-V 2 O 5 w zależność od temperatury wygrzewania próbek. ...................................................................................................................................... 40 open in new tab
  172. Rysunek 3.7 Widma FTIR wybranych próbek objętościowych otrzymanych w atmosferze N 2 O 2. Gdzie: OH, R, V 2 O 5 -zakresy występowania grup funkcyjnych pochodzących odpowiednio od: wody, reszt organicznych oraz pentatlenku diwanadu. ................................ 43 open in new tab
  173. 550°C i b) 650°C. ..................................................................................................................... 44 ) 200°C. ....................................................................................... 45
  174. Rysunek 3.10 Obrazy SEM próbek objętościowych wygrzewanych w atmosferze N 2 O 2 w temperaturze a) 250°C i b) 300°C. ....................................................................................... 46 open in new tab
  175. Rysunek 3.11 Obrazy SEM próbki objętościowej wygrzewanej w atmosferze N 2 O 2 w temperaturze 350°C (a,b). Kolorem żółtym zaznaczono obszar, dla którego uzyskano obraz o większym powiększeniu (b). ................................................................................................. 46 open in new tab
  176. Rysunek 3.12 Obrazy SEM próbki objętościowej wygrzewanej w atmosferze N 2 O 2 w temperaturze 400°C (a,b). Kolorem żółtym zaznaczono obszar, dla którego uzyskano obraz o większym powiększeniu (b). ................................................................................................. 47 open in new tab
  177. Rysunek 3.13 Obrazy SEM kryształów otrzymanych w atmosferze N 2 O 2 w temperaturze 450°C (a,b). Kolorem żółtym zaznaczono obszar, dla którego uzyskano obraz o większym powiększeniu (b). Czerwone strzałki wskazują kolejne stopnie wzrostowe kryształu. .......... 47 open in new tab
  178. Rysunek 3.14 Obrazy SEM kryształów otrzymanych w atmosferze N 2 O 2 w temperaturze 500°C (a,b). Kolorem żółtym zaznaczono obszar, dla którego uzyskano obraz o większym powiększeniu (b). Czerwone strzałki wskazują kolejne stopnie wzrostowe kryształu. ........... 48 open in new tab
  179. Rysunek 3.15 Obrazy SEM kryształów otrzymanych w atmosferze N 2 O 2 w temperaturze 550°C (a, b). Kolorem żółtym zaznaczono obszar, dla którego uzyskano obraz o większym powiększeniu (b). Czerwone strzałki wskazują kolejne stopnie wzrostowe kryształu. ........... 48 open in new tab
  180. Rysunek 3.16 Obrazy SEM nanoprętów otrzymanych w atmosferze N 2 O 2 w temperaturze 600°C (a, b). Kolorem żółtym zaznaczono obszar, dla którego uzyskano obraz o większym powiększeniu (b). Czerwone strzałki wskazują kolejne stopnie wzrostowe kryształu. ........... 49 open in new tab
  181. Rysunek 3.17 Obrazy SEM nanoprętów otrzymanych w atmosferze N 2 O 2 w temperaturze 650°C, a) widok ogólny, b) obraz pojedynczych nanoprętów. ................................................ 49 open in new tab
  182. Rysunek 3.18 Obrazy TEM pojedynczego nanopręta V 2 O 5 (a,b). Kolorem żółtym zaznaczono obszar, dla którego uzyskano obraz o większym powiększeniu (b). ........................................ 52 open in new tab
  183. Rysunek 3.19 Obraz TEM dwóch złączonych ze sobą nanoprętów V 2 O 5 (a). SEAD otrzymane z zaznaczonych obszarów poszczególnych nanoprętów (b,c). ................................................. 52 open in new tab
  184. Rysunek 3.20 Schemat przedstawiający typowy nanopręt α-V 2 O 5 otrzymany w temperaturze 650°C. ....................................................................................................................................... 53 open in new tab
  185. Rysunek 3.21 Schemat poglądowy zmian morfologii struktur α-V 2 O 5 w zależności od temperatury wygrzewania. ....................................................................................................... 54 open in new tab
  186. Rysunek 3.22 Krzywe DSC/TG kserożelu uzyskane w atmosferze utleniającej. .................... 55 open in new tab
  187. Rysunek 3.23 Krzywa TG wraz z krzywymi prądu jonowego: wody m/z 18, tlenu m/z 32 oraz ditlenku węgla m/z 44. ..................................................................................................... 57 open in new tab
  188. Rysunek 3.24 Zależność ln(β/T P 2 ) od 1000/T P dla krystalizacji a) pierwotnej i b) wtórnej. .... 58 open in new tab
  189. Rysunek 3.25 Schemat poglądowy oraz zdjęcie próbki, przygotowanej do badań właściwości elektrycznych metodą spektroskopii impedancyjnej. ............................................................... 59 open in new tab
  190. Rysunek 3.26 Wykres przewodności właściwej w funkcji częstości i temperatury dla nanoprętów V 2 O 5 uformowanych w objętościową pastylkę. ................................................... 60 open in new tab
  191. Rysunek 3.27 Stałoprądowa przewodność elektryczna w funkcji 1000T -1 oraz energia aktywacji dla nanoprętów α-V 2 O 5 uformowanych w objętościową pastylkę. .......................... 61 open in new tab
  192. Rysunek 3.28 Przykładowy wykresy Nyquista dla pomiaru przeprowadzonego w temperaturze -100°C. Wstawka przedstawia obwód zastępczy użyty do dopasowania danych gdzie: R 1 , R 2 -współczynniki oraz odpowiadające im elementy CPE1, CPE2. ......... 63
  193. Rysunek 3.29 Przewodność w funkcji 1000T -1 oraz wyznaczona energia aktywacji dla procesów relaksacyjnych zachodzących w nanoprętach α-V 2 O 5 . ............................................ 64 open in new tab
  194. 550°C i b) 650°C jako materiałem aktywnym. .................................................................... 66 aktywnym. .................... 67
  195. Rysunek 3.33 Obrazy SEM elektrody z nanostrukturami α-V 2 O 5 otrzymanymi w temperaturze 550°C jako materiałem aktywnym a) przed i b) po 15 cyklach CV......................................... 69 open in new tab
  196. Rysunek 3.34 Obrazy SEM elektrody z nanostrukturami α-V 2 O 5 otrzymanymi w temperaturze 650°C jako materiałem aktywnym a) przed i b) po 15 cyklach CV......................................... 70 ) 650°C. ................................................ 71 open in new tab
  197. Rysunek 3.36 Pojemność rozładowania ogniw Li/Li + /Li x V 2 O 5 w kolejnych cyklach dla różnych wartości prądu rozładowania. ..................................................................................... 72 b) 2C (gdzie 1C = 294 mA•g -1 ). .............................. 73 open in new tab
  198. Rysunek 3.38 Przykładowe wykresy Nyquista ogniwa550 przed cyklami (zielone trójkąty) i po 10 cyklach (niebieskie kółka). Wstawka przedstawia obwód zastępczy użyty do dopasowania danych gdzie: Re -opór omowy, R sf -rezystancja związana z procesem powierzchniowej wymiany ładunku oraz odpowiadająca jej pojemność C sf , R b -rezystancja odpowiadająca procesom objętościowego procesu wymiany ładunku i związaną z nią pojemnością C b , R ct -rezystancja warstwy podwójnej i odpowiadająca jej pojemność C dl , W -element Warburga związany z dyfuzją. ............................................................................ 75 open in new tab
  199. -650°C. ............................................................................................................................... 78 open in new tab
  200. Rysunek 3.40 Wybrane widma dyfrakcyjne próbek cienkowarstwowych osadzonych na podłożach Si (111) otrzymanych w atmosferze N 2 O 2 w zakresie temperatur wygrzewania 100-650°C. ............................................................................................................................... 78 open in new tab
  201. Rysunek 3.41 Rozmiar krystalitów fazy α-V 2 O 5 w próbkach cienkowarstwowych w zależności od rodzaju użytego podłoża i temperatury wygrzewania. .................................. 79 temperaturze 200°C................................. 80 w 300°C. ............................ 81 w 400°C. ............................ 81 w 450°C. ............................ 81 w 480°C. ............................ 82 w 600°C. ............................ 82 open in new tab
  202. Rysunek 3.48 Obrazy SEM przełomu próbki cienkowarstwowej osadzonej na krzemie i wygrzewanej w atmosferze N 2 O 2 w temperaturze 600°C. Kolorem czerwonym zaznaczono obszar, dla którego uzyskano zdjęcie o większym powiększeniu. ........................................... 84 open in new tab
  203. Rysunek 3.49 Obrazy AFM powierzchni podłoży krzemowych po trawieniu w czasie a) 20 s b) 80 s. ...................................................................................................................................... 85 open in new tab
  204. Rysunek 3.50 Dyfraktogramy próbek cienkowarstwowych naniesionych na trawione podłoża krzemowe i wygrzewane w temperaturze 600°C. .................................................................... 86 open in new tab
  205. Rysunek 3.51 Dyfraktogram próbki cienkowarstwowej naniesionej na podłoże krzemowe trawione w czasie 80 sekund i wygrzewanej w temperaturze 600°C. ...................................... 86 open in new tab
  206. Rysunek 3.52 Rozmiar krystalitów α-V 2 O 5 w próbkach cienkowarstwowych w zależności od czasu trawienia podłoży krzemowych. ..................................................................................... 87 open in new tab
  207. Rysunek 3.53 Obrazy SEM próbek cienkowarstwowych osadzonych na podłożach krzemowych, trawionych w czasie a) 50 s b) 70 s c) 80 s i d) 90 s. ........................................ 88 open in new tab
  208. Rysunek 3.54 Obraz AFM 3D nanokryształu α-V 2 O 5 . Niebieską strzałką oznaczono kierunek przykładanej siły oraz badaną płaszczyznę krysztłu, podczas nanowgłębnikowania. ............. 90
  209. Rysunek 3.55 Przykładowa krzywa zależności siły i przemieszenia (Fn/Pd) dla nanokryształu α-V 2 O 5 dla zagłębienia 25 nm. ................................................................................................. 90 open in new tab
  210. Rysunek 4.1 Wybrane widma dyfrakcyjne próbek objętościowych otrzymanych w atmosferze Ar w zakresie temperatur 300-1000°C. ................................................................................... 93 open in new tab
  211. 600°C, c) 800°C i d) 1000°C. .............................................................................................. 95 open in new tab
  212. Rysunek 4.4 Obrazy SEM próbek objętościowych wygrzewanych w atmosferze Ar w temperaturze a) 400°C, b) 500°C, c) 600°C, d) 700°C, e) 800°C, f) 1000°C. ..................... 97 open in new tab
  213. Rysunek 4.5 Krzywe DSC/TG kserożelu uzyskane w atmosferze obojętnej. .......................... 99 m/z 44. ........................................................................................................... 100 open in new tab
  214. Rysunek 5.1 Widma dyfrakcyjne próbek objętościowych otrzymanych w atmosferze Ar/H 2 w zakresie 350-450°C. .................................................................................................. 102 open in new tab
  215. R3c (Nr 167). ......................................................................................................................... 103 open in new tab
  216. Rysunek 5.3 Rozmiar krystalitów fazy h-V 2 O 3 w próbkach objętościowych w zależności od temperatury wygrzewania, otrzymanych w atmosferze Ar/H 2 .............................................. 104 open in new tab
  217. Rysunek 5.4 Obrazy SEM próbek objętościowych otrzymanych w atmosferze Ar/H 2 w temperaturze a) 500°C, b) 600°C, c) 650°C, d) 750°C. ..................................................... 105 open in new tab
  218. Rysunek 5.5 Widma dyfrakcyjne pierwszej serii próbek cienkowarstwowych (Seria I) otrzymanych w atmosferze Ar/H 2 w zakresie temperatur 500-700°C. .................................. 107 open in new tab
  219. Rysunek 5.6 Widma dyfrakcyjne drugiej serii próbek cienkowarstwowych (Seria II) otrzymanych w atmosferze Ar/H 2 w zakresie temperatur 500-700°C. .................................. 107 open in new tab
  220. Rysunek 5.7 Obrazy SEM próbek cienkowarstwowych wygrzewanych w atmosferze Ar/H 2 w temperaturze 600°C a) Seria I, c) Seria II oraz w temperaturze 700°C b) Seria I, d) Seria II. ................................................................................................................................................ 109 open in new tab
Verified by:
Gdańsk University of Technology

seen 287 times

Recommended for you

Meta Tags