Abstract
Tlenki wanadu charakteryzują się ogromną różnorodnością właściwości fizycznych i chemicznych, dzięki czemu w ciągu ostatnich kilkudziesięciu lat były intensywnie badane. Właściwości te wynikają bezpośrednio z możliwych struktur jakie mogą przyjmować tlenki wanadu. W układzie V–O można otrzymać wiele różnych związków, przy czym do głównych tlenków wanadu zalicza się V2O5, VO2, V2O3 oraz VO, w których wanad znajduje się odpowiednio na V5+, V4+, V3+ oraz V2+ stopniu utlenienia. Pozostałą grupę tworzą tlenki o składzie pośrednim do których zalicza się fazy Magnéli i Wadsleya. Na właściwości tlenków wanadu oprócz struktury wpływ ma także rozmiar krystalitów. Nanostruktury tlenków wanadu wykazują często bardziej interesujące i przydatne właściwości niż ich odpowiedniki w formie objętościowej, przez co są one rozpatrywane pod względem zastosowań w wysoce funkcjonalnych urządzeniach. Dlatego też, obecnie dąży się do otrzymywania właśnie nanokrystalicznych struktur tlenków wanadu. Do najbardziej popularnych metod wytwarzania tlenków wanadu należą: metoda hydrotermalna, metoda zol żel, elektrospining oraz napylanie magnetronowe. Jednakże większość dotychczas opracowanych procedury pozwala na otrzymywanie jedynie jednego konkretnego tlenku wanadu. W niniejszej pracy podjęto próbę opracowania metody otrzymywania różnych tlenków wanadu metodą zol żel poprzez zmianę wybranych parametrów syntezy. Metodę tę wybrano ponieważ wydaje się ona być najbardziej optymalna do otrzymywania stechiometrycznych tlenków wanadu o jednorodnej strukturze. Badania wykazały, że możliwe jest otrzymanie różnych struktur nanokrystalicznych w układzie V–O z jednego materiału wyjściowego, poprzez zmianę parametrów syntezy takich, jak: temperatura i atmosfera wygrzewania. W formie objętościowej otrzymano trzy spośród czterech głównych tlenków wanadu (V2O5, VO2, V2O3). W formie cienkowarstwowej otrzymano natomiast V2O5, VO2 oraz V6O13. Ze względu na szerokie spektrum zastosowań pentatlenku diwanadu w przemyśle, w pracy skupiono się przede wszystkim na właściwościach otrzymanych nanostruktur V2O5. Wytworzone nanostruktury V2O5 cechowały się podobnymi właściwościami elektrycznymi oraz mechanicznymi jak monokryształ V2O5. Ponadto badania wykazały, że mogą one znaleźć potencjalne zastosowanie w bateriach Li ion. Ogniwa z tymi nanostrukturami jako materiałem aktywnym cechują się lepszą stabilnością cykliczną niż większość podobnych struktur prezentowanych w literaturze.
Author (1)
Cite as
Full text
- Publication version
- Accepted or Published Version
- License
- Copyright (Author(s))
Keywords
Details
- Category:
- Thesis, nostrification
- Type:
- praca doktorska pracowników zatrudnionych w PG oraz studentów studium doktoranckiego
- Language:
- Polish
- Publication year:
- 2017
- Bibliography: test
-
- B.M. Weckhuysen, D.E. Keller, Chemistry, spectroscopy and the role of supported vanadium oxides in heterogeneous catalysis, Catal. Today. 78 (2003) 25-46. doi:10.1016/S0920-5861(02)00323-1. open in new tab
- M.J. Armstrong, C. O'Dwyer, W.J. Macklin, J.D. Holmes, Evaluating the performance of nanostructured materials as lithium-ion battery electrodes, Nano Res. 7 (2014) 1-62. doi:10.1007/s12274-013-0375-x. open in new tab
- M.-H. Yang, B.-M. Lin, S.-F. Yeh, J.-S. Tsai, Design of High Power Lithium Ion Battery for HEV Application, World Electr. Veh. J. 1 (2007) 161-164. http://www.evs24.org/wevajournal/php/download.php?f=vol1/WEVA-029.pdf. open in new tab
- X. Zhang, M. Wu, S. Gao, Y. Xu, X. Cheng, H. Zhao, i in., Facile synthesis of uniform flower-like V2O5 hierarchical architecture for high-performance Li-ion battery, Mater. Res. Bull. 60 (2014) 659-664. doi:10.1016/j.materresbull.2014.09.046. open in new tab
- N. Xu, X. Ma, M. Wang, T. Qian, J. Liang, W. Yang, i in., Stationary Full Li-Ion Batteries with Interlayer-Expanded V6O13 Cathodes and Lithiated Graphite Anodes, Electrochim. Acta. 203 (2016) 171-177. doi:10.1016/j.electacta.2016.04.044. open in new tab
- H.A. Wriedt, The O-V (Oxygen-Vanadium) System, Bull. Alloy Phase Diagrams. 10 (1989) 271-277. doi:10.1007/BF02877512. open in new tab
- Y.-B. Kang, Critical evaluation and thermodynamic optimization of the VO-VO2.5 system, J. Eur. Ceram. Soc. 32 (2012) 3187-3198. doi:10.1016/j.jeurceramsoc.2012.04.045. open in new tab
- N. Bahlawane, D. Lenoble, Vanadium oxide compounds: Structure, properties, and growth from the gas phase, Chem. Vap. Depos. 20 (2014) 299-311. doi:10.1002/cvde.201400057. open in new tab
- U. Schwingenschlögl, V. Eyert, The vanadium Magnéli phases VnO2n−1, Ann. Phys. 13 (2004) 475-510. doi:10.1002/andp.200410099. open in new tab
- S. Surnev, M.G. Ramsey, F.P. Netzer, Vanadium oxide surface studies, Prog. Surf. Sci. 73 (2003) 117-165. doi:10.1016/j.progsurf.2003.09.001. open in new tab
- I. Kawada, M. Nakano, S. Masanobu, I. Motohiko, K. Noboru, M. Nakahira, Phase transition of V6O13, J. Less-Common Met. 32 (1973) 171-172. open in new tab
- O. Madelung, U. Rössler, M. Schulz, red., V(n)O(2n+1) (n>=3): crystal structure of V4O9, w: Non-Tetrahedrally Bond. Bin. Compd. II, Springer Berlin Heidelberg, Berlin, Heidelberg, 2000: ss. 1-2. doi:10.1007/10681735_309. open in new tab
- W.R. Robinson, High-temperature crystal chemistry of V2O3 and 1% chromium-doped V2O3, Acta Crystallogr. Sect. B. 31 (1975) 1153-1160. doi:10.1107/S0567740875004700. open in new tab
- S. Westman, Note on a phase transition in VO 2 , Acta Chem. Scand. 15 (1961) 217. doi:10.3891/acta.chem.scand.15-0217. open in new tab
- R.W.G. Wyckoff, Crystal Structures, Cryst. Struct. 1 (1963) 85-237.
- N.A. Chernova, M. Roppolo, A.C. Dillon, M.S. Whittingham, Layered vanadium and molybdenum oxides: batteries and electrochromics, J. Mater. Chem. 19 (2009) 2526- 2552. doi:10.1039/b819629j. open in new tab
- M. Prześniak-Welenc, J. Karczewski, J. Smalc-Koziorowska, M. Łapiński, W. Sadowski, B. Kościelska, The influence of nanostructure size on V2O5 electrochemical properties as cathode materials for lithium ion batteries, RSC Adv. 6 (2016) 55689- 55697. doi:10.1039/C6RA05695D. open in new tab
- B. Fisher, J. Genossar, G.M. Reisner, Systematics in the metal-insulator transition temperatures in vanadium oxides, Solid State Commun. 226 (2016) 29-32. doi:10.1016/j.ssc.2015.10.015. open in new tab
- A.L. Pergament, G.B. Stefanovich, A.A. Velichko, Oxide Electronics and Vanadium Dioxide Perspective : A Review, J. Sel. Top. Nano Electron. Comput. 1 (2013) 24-43. doi:10.15393/j8.art.2013.3002. open in new tab
- F.J. Morin, Oxides which show a metal-to-insulator transition at the neel temperature, Phys. Rev. Lett. 3 (1959) 34-36. doi:10.1103/PhysRevLett.3.34. open in new tab
- P. Balog, D. Orosel, Z. Cancarevic, C. Schön, M. Jansen, V2O5 phase diagram revisited at high pressures and high temperatures, J. Alloys Compd. 429 (2007) 87-98. doi:10.1016/j.jallcom.2006.04.042. open in new tab
- V. Shklover, T. Haibach, F. Ried, R. Nesper, P. Novák, Crystal Structure of the Product of Mg2+ Insertion into V2O5 Single Crystals, J. Solid State Chem. 323 (1996) 317-323. open in new tab
- K. Momma, F. Izumi, VESTA3 for three-dimensional visualization of crystal, volumetric and morphology data, J. Appl. Crystallogr. 44 (2011) 1272-1276. doi:10.1107/S0021889811038970. open in new tab
- J. Haber, M. Witko, R. Tokarz, Vanadium pentoxide I. Structures and properties, Appl. Catal. A Gen. 157 (1997) 3-22. doi:10.1016/S0926-860X(97)00017-3. open in new tab
- R. Enjalbert, J. Galy, A refinement of the structure of V2O5, Acta Crystallogr. C42 (1986) 1467-1469. open in new tab
- K. Takahashi, Y. Wang, G. Cao, Growth and electrochromic properties of single- crystal V2O5 nanorod arrays, Appl. Phys. Lett. 86 (2005) 1-3. doi:10.1063/1.1857087. open in new tab
- S.F. Cogan, N.M. Nguyen, S.J. Perrotti, R.D. Rauh, Optical properties of electrochromic vanadium pentoxide, J. Appl. Phys. 66 (1989) 1333-1337. doi:10.1063/1.344432. open in new tab
- N.F. Mott, Conduction in glasses containing transition metal ions, J. Non. Cryst. Solids. 1 (1968) 1-17. doi:http://dx.doi.org/10.1016/0022-3093(68)90002-1. open in new tab
- J. Livage, Vanadium Pentoxide Gels, Chem. Mater. 3 (1991) 578-593. open in new tab
- N. Fateh, G. Fontalvo, C. Mitterer, Structural and mechanical properties of dc and pulsed dc reactive magnetron sputtered V2O5 film, J. Phys. D. Appl. Phys. 40 (2007) 7716-7719. doi:10.1088/0022-3727/40/24/019. open in new tab
- Y. Zhu, Y. Zhang, L. Dai, F.C. Cheong, V. Tan, C.H. Sow, i in., Mechanical characterization of hotplate synthesized vanadium oxide nanobelts, Acta Mater. 58 (2010) 415-420. doi:10.1016/j.actamat.2009.09.018. open in new tab
- F. Jachmann, C. Hucho, High elastic modulus in b-axis-oriented single crystal V2O5, Solid State Commun. 135 (2005) 440-443. doi:10.1016/j.ssc.2005.05.027. open in new tab
- J. Muster, G.T. Kim, V. Krstic, J.G. Park, Y.W. Park, S. Roth, i in., Electrical Transport Through individual Vanadium Pentoxide Nanowires, Adv. Mater. 12 (2000) 420-424. open in new tab
- T. Watanabe, Y. Ikeda, T. Ono, M. Hibino, M. Hosoda, K. Sakai, i in., Characterization of vanadium oxide sol as a starting material for high rate intercalation cathodes, Solid State Ionics. 151 (2002) 313-320. doi:10.1016/S0167-2738(02)00729-4. open in new tab
- C. Ban, N.A. Chernova, M.S. Whittingham, Electrospun nano-vanadium pentoxide cathode, Electrochem. commun. 11 (2009) 522-525. doi:10.1016/j.elecom.2008.11.051. open in new tab
- J. Pan, M. Li, Y. Luo, H. Wu, L. Zhong, Q. Wang, i in., Microwave-assisted hydrothermal synthesis of V2O5 nanorods assemblies with an improved Li-ion batteries performance, Mater. Res. Bull. 74 (2016) 90-95. doi:10.1016/j.materresbull.2015.10.020. open in new tab
- J.P. Dunn, P.R. Koppula, H.G. Stenger, I.E. Wachs, Oxidation of sulfur dioxide to sulfur trioxide over supported vanadia catalysts, Appl. Catal. B Environ. 19 (1998) 103-117. doi:10.1016/S0926-3373(98)00060-5. open in new tab
- N.A. Szreder, P. Kupracz, M. Prześniak-Welenc, J. Karczewski, M. Gazda, K. Siuzdak, i in., Electronic and ionic relaxations in strontium -borate glass and glass- ceramics containing bismuth and vanadium oxides, Solid State Ionics. 282 (2015) 37- 48. doi:10.1016/j.ssi.2015.09.021. open in new tab
- N.A. Szreder, P. Kupracz, M. Prześniak-Welenc, J. Karczewski, M. Gazda, R.J. Barczyński, Nonlinear and linear impedance of bismuth vanadate ceramics and its relation to structural properties, Solid State Ionics. 271 (2015) 86-90. doi:10.1016/j.ssi.2014.10.028. open in new tab
- J.S. Braithwaite, C.R.A. Catlow, J.H. Harding, J.D. Gale, A theoretical study of lithium intercalation into V6O13 -a combined classical and quantum mechanical approach, Phys. Chem. Chem. Phys. 3 (2001) 4052-4059. doi:10.1039/b103928h. open in new tab
- P.D. Dernier, Structural investigation of the metal-insulator transition in V6O13, Mater. Res. Bull. 9 (1974) 955-963. doi:http://dx.doi.org/10.1016/0025- 5408(74)90176-7. open in new tab
- T. Toriyama, T. Nakayama, T. Konishi, Y. Ohta, Charge and orbital orderings associated with metal-insulator transition in V6O13, Phys. Rev. B. 90 (2014) 085131(1-9). doi:10.1103/PhysRevB.90.085131. open in new tab
- R.J. Swope, J.R. Smyth, A.C. Larson, H in rutile-type compounds: I. Single-crystal neutron and X-ray diffraction study of H in rutile, Am. Mineral. 80 (1995) 448-453. doi:10.2138/am-1995-5-604. open in new tab
- C. Leroux, G. Nihoul, G. Van Tendeloo, From VO2(B) to VO2(R): Theoretical structures of VO2 polymorphs and in situ electron microscopy, Phys. Rev. B. 57 (1998) 5111-5121. doi:10.1103/PhysRevB.57.5111. open in new tab
- C. Piccirillo, R. Binions, I.P. Parkin, Nb-doped VO2 thin films prepared by aerosol- assisted chemical vapour deposition, Eur. J. Inorg. Chem. (2007) 4050-4055. doi:10.1002/ejic.200700284. open in new tab
- D. Liu, H. Cheng, X. Xing, C. Zhang, W. Zheng, Thermochromic properties of W- doped VO2 thin films deposited by aqueous sol-gel method for adaptive infrared stealth application, Infrared Phys. Technol. 77 (2016) 339-343. doi:10.1016/j.infrared.2016.06.019. open in new tab
- T.J. Hanlon, J.A. Coath, M.A. Richardson, Molybdenum-doped vanadium dioxide coatings on glass produced by the aqueous sol-gel method, Thin Solid Films. 436 (2003) 269-272. doi:10.1016/S0040-6090(03)00602-3. open in new tab
- L. Whittaker, C. Jaye, Z. Fu, D.A. Fischer, S. Banerjee, Depressed phase transition in solution-grown VO2 nanostructures, J. Am. Chem. Soc. 131 (2009) 8884-8894. doi:10.1021/ja902054w. open in new tab
- M.B. Sahana, M.S. Dharmaprakash, S. a. Shivashankar, Microstructure and properties of VO2 thin films deposited by MOCVD from vanadyl acetylacetonate, J. Mater. Chem. 12 (2001) 333-338. doi:10.1039/b106563g. open in new tab
- Y.Y. Luo, L.Q. Zhu, Y.X. Zhang, S.S. Pan, S.C. Xu, M. Liu, i in., Optimization of microstructure and optical properties of VO2 thin film prepared by reactive sputtering, J. Appl. Phys. 113 (2013) 183520(1-7). doi:10.1063/1.4803840. open in new tab
- Ü.Ö.A. Arier, B.Ö. Uysal, The electrochromic performances of single phase VO2 nanoparticled films, Surf. Coatings Technol. 302 (2016) 482-486. doi:10.1016/j.surfcoat.2016.06.059. open in new tab
- M. Meenakshi, V. Gowthami, P. Perumal, R. Sivakumar, C. Sanjeeviraja, Influence of Dopant Concentration on the Electrochromic Properties of Tungsten Oxide Thin Films, Electrochim. Acta. 174 (2015) 302-314. doi:10.1016/j.electacta.2015.05.187. open in new tab
- S. Autier-Laurent, B. Mercey, D. Chippaux, P. Limelette, C. Simon, Strain-induced pressure effect in pulsed laser deposited thin films of the strongly correlated oxide V2O3, Phys. Rev. B. 74 (2006) 195109(1-5). doi:10.1103/PhysRevB.74.195109. open in new tab
- D. Grieger, M. Fabrizio, Low-temperature magnetic ordering and structural distortions in vanadium sesquioxide (V2O3), Phys. Rev. B. 92 (2015) 1-11. doi:10.1103/PhysRevB.92.075121. open in new tab
- Y. Guo, J. Robertson, Analysis of metal insulator transitions in VO2 and V2O3 for RRAMs, Microelectron. Eng. 109 (2013) 278-281. doi:10.1016/j.mee.2013.03.015. open in new tab
- D. Ruzmetov, G. Gopalakrishnan, C. Ko, V. Narayanamurti, S. Ramanathan, Three- terminal field effect devices utilizing thin film vanadium oxide as the channel layer, J. Appl. Phys. 107 (2010) 114516(1-8). doi:10.1063/1.3408899. open in new tab
- G. Guzman, F. Beteille, R. Morineau, J. Livage, Electrical switching in VO2 sol-gel films, J. Mater. Chem. 6 (1996) 505-506. open in new tab
- Y. Ningyi, L. Jinhua, L. Chenglu, Valence reduction process from sol-gel V2O5 to VO2 thin films, Appl. Surf. Sci. 191 (2002) 176-180. doi:10.1016/S0169- 4332(02)00180-0. open in new tab
- I.E. Wachs, M.B. Weckhuysen, Structure and reactivity of surface vanadium oxide species on oxide supports, Appl. Catal. A Gen. 157 (1997) 67-90. open in new tab
- S. Pavasupree, Y. Suzuki, A. Kitiyanan, S. Pivsa-Art, S. Yoshikawa, Synthesis and characterization of vanadium oxides nanorods, J. Solid State Chem. 178 (2005) 2152- 2158. doi:10.1016/j.jssc.2005.03.034. open in new tab
- A. Dhayal Raj, T. Pazhanivel, P. Suresh Kumar, D. Mangalaraj, D. Nataraj, N. Ponpandian, Self assembled V2O5 nanorods for gas sensors, Curr. Appl. Phys. 10 (2010) 531-537. doi:10.1016/j.cap.2009.07.015. open in new tab
- N. Asim, S. Radiman, M.A. Yarmo, M.S. Banaye Golriz, Vanadium pentoxide: Synthesis and characterization of nanorod and nanoparticle V2O5 using CTAB micelle solution, Microporous Mesoporous Mater. 120 (2009) 397-401. doi:10.1016/j.micromeso.2008.12.013. open in new tab
- C.V.S. Reddy, J. Wei, Z. Quan-Yao, D. Zhi-Rong, C. Wen, S. Mho, i in., Cathodic performance of (V2O5+PEG) nanobelts for Li ion rechargeable battery, J. Power Sources. 166 (2007) 244-249. doi:10.1016/j.jpowsour.2007.01.010. open in new tab
- M. Qin, Q. Liang, A. Pan, S. Liang, Q. Zhang, Y. Tang, i in., Template-free synthesis of vanadium oxides nanobelt arrays as high-rate cathode materials for lithium ion batteries, J. Power Sources. 268 (2014) 700-705. doi:10.1016/j.jpowsour.2014.06.103. open in new tab
- M.E. Spahr, P. Stoschitzki-Bitterli, R. Nesper, O. Haas, P. Novák, Vanadium Oxide Nanotubes. A New Nanostructured Redox-Active Material for the Electrochemical Insertion of Lithium, J. Electrochem. Soc. 146 (1999) 2780-2783. doi:10.1149/1.1392008. open in new tab
- B. Sipos, M. Duchamp, A. Magrez, L. Forro, N. Barisic, A. Kis, i in., Mechanical and electronic properties of vanadium oxide nanotubes, J. Appl. Phys. 105 (2009) 74317(1- 5). doi:10.1063/1.3103280. open in new tab
- N. Fateh, G. Fontalvo, C. Mitterer, Structural and mechanical properties of dc and pulsed dc reactive magnetron sputtered V2O5 films, J. Phys. D. Appl. Phys. 40 (2007) 7716-7719. doi:10.1088/0022-3727/40/24/019. open in new tab
- J. Cui, D. Da, W. Jiang, Structure characterization of vanadium oxide thin films prepared by magnetron sputtering methods, Appl. Surf. Sci. 133 (1998) 225-229. doi:10.1016/S0169-4332(98)00201-3. open in new tab
- X.J. Wang, H.D. Li, Y.J. Fei, X. Wang, Y.Y. Xiong, Y. Nie, i in., XRD and Raman study of vanadium oxide thin films deposited on fused silica substrates by RF magnetron sputtering, Appl. Surf. Sci. 177 (2001) 8-14. doi:10.1016/S0169- 4332(00)00918-1. open in new tab
- Q. Su, W. Lan, Y.Y. Wang, X.Q. Liu, Structural characterization of β-V2O5 films prepared by DC reactive magnetron sputtering, Appl. Surf. Sci. 255 (2009) 4177-4179. doi:10.1016/j.apsusc.2008.11.002. open in new tab
- D. Vernardou, M. Apostolopoulou, D. Louloudakis, N. Katsarakis, E. Koudoumas, Hydrothermally grown β-V2O5 electrode at 95C, J. Colloid Interface Sci. 424 (2014) 1-6. doi:10.1016/j.jcis.2014.03.004. open in new tab
- K. Jeyalakshmi, S. Vijayakumar, S. Nagamuthu, G. Muralidharan, Effect of annealing temperature on the supercapacitor behaviour of β-V2O5 thin films, Mater. Res. Bull. 48 (2013) 760-766. doi:10.1016/j.materresbull.2012.11.054. open in new tab
- V.P. Filonenko, M. Sundberg, P.-E. Werner, I.P. Zibrov, Structure of a high-pressure phase of vanadium pentoxide, β-V2O5., Acta Crystallogr. B. 60 (2004) 375-381. doi:10.1107/S0108768104012881. open in new tab
- D. Vasanth Raj, N. Ponpandian, D. Mangalaraj, C. Viswanathan, Effect of annealing and electrochemical properties of sol-gel dip coated nanocrystalline V2O5 thin films, Mater. Sci. Semicond. Process. 16 (2013) 256-262. doi:10.1016/j.mssp.2012.11.001. open in new tab
- M. Niederberger, M.H. Bartl, G.D. Stucky, Benzyl alcohol and transition metal chlorides as a versatile reaction system for the nonaqueous and low-temperature synthesis of crystalline nano-objects with controlled dimensionality, J. Am. Chem. Soc. 124 (2002) 13642-13643. doi:10.1021/ja027115i. open in new tab
- Z. Huang, H. Zeng, L. Xue, X. Zhou, Y. Zhao, Q. Lai, Synthesis of vanadium oxide, V6O13 hollow-flowers materials and their application in electrochemical supercapacitors, J. Alloys Compd. 509 (2011) 10080-10085. doi:http://dx.doi.org/10.1016/j.jallcom.2011.08.042. open in new tab
- C. Lampe-Önnerud, P. Nordblad, J.O. Thomas, Chemical intercalation of lithium into a V6O13 host, Solid State Ionics. 81 (1995) 189-199. doi:http://dx.doi.org/10.1016/0167-2738(95)00181-5. open in new tab
- K. West, B. Zachau-Christiansen, T. Jacobsen, Electrochemical properties of non- stoichiometric V6O13, Electrochim. Acta. 28 (1983) 1829-1833. doi:http://dx.doi.org/10.1016/0013-4686(83)87022-4. open in new tab
- H.M. Zeng, Y. Zhao, Y.J. Hao, Q.Y. Lai, J.H. Huang, X.Y. Ji, Preparation and capacitive properties of sheet V6O13 for electrochemical supercapacitor, J. Alloys Compd. 477 (2009) 800-804. doi:10.1016/j.jallcom.2008.10.100. open in new tab
- A. Gorenstein, A. Khelfa, J.P. Guesdon, G.A. Nazri, O.M. Hussain, I. Ivanov, i in., The growth and electrochemical properties of V6013 flash-evaporated films, Solid State Ionics. 76 (1995) 133-141. doi:10.1016/0167-2738(94)00237-M. open in new tab
- M. Pan, H. Zhong, S. Wang, J. Liu, Z. Li, X. Chen, i in., Properties of VO2 thin film prepared with precursor VO(acac)2, J. Cryst. Growth. 265 (2004) 121-126. doi:10.1016/j.jcrysgro.2003.12.065. open in new tab
- D.A. Vinichenko, V.P. Zlomanov, V.A. Vasil'ev, D.S. Seregin, O.Y. Berezina, Synthesis of vanadium dioxide films by a modified sol-gel process, Inorg. Mater. 47 (2011) 279-284. doi:10.1134/S0020168511030216. open in new tab
- J. Wu, W. Huang, Q. Shi, J. Cai, D. Zhao, Y. Zhang, i in., Effect of annealing temperature on thermochromic properties of vanadium dioxide thin films deposited by organic sol-gel method, Appl. Surf. Sci. 268 (2013) 556-560. doi:10.1016/j.apsusc.2013.01.007. open in new tab
- O. Berezina, D. Kirienko, A. Pergament, G. Stefanovich, A. Velichko, V. Zlomanov, Vanadium oxide thin films and fibers obtained by acetylacetonate sol-gel method, Thin Solid Films. 574 (2015) 15-19. doi:10.1016/j.tsf.2014.11.058. open in new tab
- J. Piao, S. Takahashi, S. Kohiki, Preparation and Characterization of V2O3 Powder and Film, Japanese J. Appl. Physics,. 37 (1998) 6519-6523. open in new tab
- J. Qi, G. Ning, Y. Zhao, Synthesis and characterization of V2O3 microcrystal particles controlled by thermodynamic parameters, Mater. Sci. 28 (2010) 535-543. open in new tab
- N. Pinna, M. Antonietti, M. Niederberger, A novel nonaqueous route to V2O3 and Nb2O5 nanocrystals, Colloids Surfaces A Physicochem. Eng. Asp. 250 (2004) 211- 213. doi:10.1016/j.colsurfa.2004.04.078. open in new tab
- Y.X. Guo, C.W. Zou, Y.F. Liu, Y.Q. Xu, X.L. Wang, J.Y. Yu, i in., Facile preparation of vanadium oxide thin films on sapphire(0001) by sol-gel method, J. Sol-Gel Sci. Technol. 70 (2014) 40-46. doi:10.1007/s10971-014-3271-2. open in new tab
- M. Prześniak, Praca magisterksa: Wytwarzanie metodą zol -żel i struktura cienkich warstw VxOy, Gdańsk, 2012.
- C.J. Brinker, Glasses and Glass Ceramics from Gels Hydrolysis and condensation of silicates: Effects on structure, J. Non. Cryst. Solids. 100 (1988) 31-50. doi:http://dx.doi.org/10.1016/0022-3093(88)90005-1. open in new tab
- C.J. Brinker, C.S. Ashley, R.A. Cairncross, K.S. Chen, A.J. Hurd, S.T. Reed, i in., Sol-gel derived ceramic films -fundamentals and applications, 1996. doi:10.1007/978-94-009-1501-5_6. open in new tab
- A.C. Pierre, Introduction to Sol-Gel Processing, 1998. doi:10.1007/978-1-4615-5659-6. open in new tab
- C. Koch, I. Ovid'ko, S. Seal, S. Veprek, Structural Nanocrystalline Materials. Fundamentals and Applications, Second, Cambridge University Press, New York, 2007. doi:10.1017/CBO9781107415324.004. open in new tab
- G.J. Fang, Z.L. Liu, Y.Q. Wang, H.H. Liu, K.L. Yao, Orientated growth of V2O5 electrochromic thin films on transparent conductive glass by pulsed excimer laser ablation technique, J. Phys. D. Appl. Phys. 33 (2000) 3018-3021. doi:http://dx.doi.org/10.1088/0022-3727/33/23/302. open in new tab
- S. Guimond, J.M. Sturm, D. Göbke, Y. Romanyshyn, M. Naschitzki, H. Kuhlenbeck, i in., Well-Ordered V2O5(001) Thin Films on Au(111): Growth and Thermal Stability, J. Phys. Chem. C. 112 (2008) 11835-11846. open in new tab
- W. Jin, S. Yan, L. An, W. Chen, S. Yang, C. Zhao, i in., Enhancement of ethanol gas sensing response based on ordered V2O5 nanowire microyarns, Sensors Actuators B Chem. 206 (2015) 284-290. doi:10.1016/j.snb.2014.09.064. open in new tab
- B. Bhushan, Springer Handbook of Nanotechnology, Springer Berlin Heidelberg, Germany, 2004. open in new tab
- L.-C. Tien, Y.-J. Chen, Effect of surface roughness on nucleation and growth of vanadium pentoxide nanowires, Appl. Surf. Sci. 258 (2012) 3584-3588. doi:10.1016/j.apsusc.2011.11.120. open in new tab
- M. Bojarski, M. Gigla, K. Stróż, M. Surowiec, Krystalografia, 3. wyd., Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa, 2007.
- B.V. Crist, Handbook of Monochromatic XPS Spectra, Wiley, Chichester, 2000.
- A.C. Fischer-Cripps, Nanoindentation, 3. wyd., Springer, London, 2011. doi:10.1007/978-1-4419-9872-9. open in new tab
- A.C. Fischer-Cripps, The IBIS Handbook of Nanoindentation, Fischer-Cripps Laboratories Pty Ltd P.O., Forestville, 2009. www.ibisonline.com.au. open in new tab
- K.R. Williams, Silicon wet isotropic etch rates, w: R. Hull (Red.), Properities Cryst. Silicon, INSPEC, London, 1998: ss. 811-814.
- M. Prześniak-Welenc, M. Łapiński, T. Lewandowski, B. Kościelska, L. Wicikowski, W. Sadowski, The Influence of Thermal Conditions on V2O5 Nanostructures Prepared by Sol-Gel Method, J. Nanomater. Article ID (2015) 8 pages. open in new tab
- M. Prześniak-Welenc, N.A. Szreder, A. Winiarski, M. Łapiński, B. Kościelska, R.J. Barczyński, i in., Electrical conductivity and relaxation processes in V2O5 nanorods prepared by sol-gel method, Phys. Status Solidi. 252 (2015) 2111-2116. doi:10.1002/pssb.201552113. open in new tab
- D.W. Su, S.X. Dou, G.X. Wang, Hierarchical orthorhombic V2O5 hollow nanospheres as high performance cathode materials for sodium-ion batteries, J. Mater. Chem. A. 2 (2014) 11185-11194. doi:10.1039/c4ta01751j. open in new tab
- R.M. Silverstein, F.X. Webster, D.J. Kiemle, Spektroskopowe Metody Identyfikacji Związków Organicznych, Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa, 2007.
- G. Davidson, Spectroscopic Properties of Inorganic and Organometallic Compounds, Volume 33, Royal Society of Chemistry, North Yorkshire, 2000. open in new tab
- R. Abazari, S. Sanati, L.A. Saghatforoush, Non-aggregated divanadium pentoxide nanoparticles: A one-step facile synthesis. Morphological, structural, compositional, optical properties and photocatalytic activities, Chem. Eng. J. 236 (2014) 82-90. doi:10.1016/j.cej.2013.09.056. open in new tab
- P. Ragupathy, S. Shivakumara, H.N. Vasan, N. Munichandraiah, Preparation of Nanostrip V2O5 by the Polyol Method and Its Electrochemical Characterization as Cathode Material for Rechargeable Lithium Batteries, J. Phys. Chem. C. 112 (2008) 16700-16707. doi:10.1021/jp804182z. open in new tab
- B. Wojtkowiak, M. Chabanel, Spektrochemia Molekularna, Państwowe Wydawnictwo Naukowe, Warszawa, 1984.
- R. Pampuch, Zarys nauki o materiałach Materiały ceramiczne, Państwowe Wydawnictwo Naukowe, Warszawa, 1977. open in new tab
- L. Ratke, P.W. Voorhees, Growth and Coarsening Ostwald Ripening in Material Processing, 1. wyd., Springer Berlin Heidelberg, Berlin, 2002. doi:10.1007/978-3-662- 04884-9. open in new tab
- C.W. Zou, X.D. Yan, J. Han, R.Q. Chen, W. Gao, Microstructures and optical properties of β-V2O5 nanorods prepared by magnetron sputtering, J. Phys. D. Appl. Phys. 42 (2009) 145402 (5pp). doi:10.1088/0022-3727/42/14/145402. open in new tab
- A.M. Glushenkov, V.I. Stukachev, M.F. Hassan, G.G. Kuvshinov, H.K. Liu, Y. Chen, A Novel Approach for Real Mass Transformation from V2O5 Particles to Nanorods, Cryst. Growth Des. 8 (2008) 3662-3665. doi:10.1021/cg800257d. open in new tab
- K. Honma, M. Yoshinaka, K. Hirota, O. Yamaguchi, Fabrication, microstructure and electrical conductivity of V2O5 ceramics, Mater. Res. Bull. 31 (1996) 531-537. open in new tab
- J. Mendialdua, R. Casanova, Y. Barbaux, XPS studies of V2O5, V6O13, VO2 and V2O3, J. Electron Spectros. Relat. Phenomena. 71 (1995) 249-261. doi:10.1016/0368- 2048(94)02291-7. open in new tab
- R.L. Blaine, H.E. Kissinger, Homer Kissinger and the Kissinger equation, Thermochim. Acta. 540 (2012) 1-6. doi:10.1016/j.tca.2012.04.008. open in new tab
- W.-J. Shen, K.W. Sun, C.S. Lee, Electrical characterization and Raman spectroscopy of individual vanadium pentoxide nanowire, J. Nanoparticle Res. 13 (2011) 4929- 4936. doi:10.1007/s11051-011-0471-3. open in new tab
- W.K. Lee, J.F. Liu, A.S. Nowick, Limiting behavior of ac conductivity in ionically conducting crystals and glasses: A new universality, Phys. Rev. Lett. 67 (1991) 1559- 1561. doi:10.1103/PhysRevLett.67.1559. open in new tab
- B.S. Lim, A. V. Vaysleyb, A.S. Nowick, Nature of the constant-loss dielectric response of various crystals and glasses, Appl. Phys. A Solids Surfaces. 56 (1993) 8-14. doi:10.1007/BF00351896. open in new tab
- T. Allersma, R. Hakim, T.N. Kennedy, J.D. Mackenzie, Structure and Physical Properties of Solid and Liquid Vanadium Pentoxide, J. Chem. Phys. 46 (1967) 154- 160. doi:doi:10.1063/1.1840366. open in new tab
- C. Sanchez, M. Henryt, J. Livage, Free and bound polarons in vanadium pentoxide, Physics (College. Park. Md). 15 (1982) 7133-7141. doi:10.1088/0022-3719/15/35/011. open in new tab
- K.S. Cole, R.H. Cole, Dispersion and Absorption in Dielectrics I. Alternating Current Characteristics, J. Chem. Phys. 9 (1941) 341-351. doi:10.1063/1.1750906. open in new tab
- J.R. Macdonald, D.R. Franceschetti, Impedance Spectroscopy Emphasizing Solid Materials and Systems, edited by J. R. Macdonald, Wiley, New York, 1987.
- E. Barsoukov, J.R. Macdonald, Impedance Spectroscopy Theory, Experiment, and Applications, Wiley, New Jersey, 2005. doi:10.1002/0471716243. open in new tab
- M. Hussain, M. Nadeem, H. Sun, S. Karim, A. Nisar, M. Khan, i in., Electrical transport properties of single crystal vanadium pentoxide nanowires, Mater. Chem. open in new tab
- Phys. 159 (2015) 19-24. doi:10.1016/j.matchemphys.2015.03.036. open in new tab
- L.-C. Tien, Y.-J. Chen, Influence of growth ambient on the surface and structural properties of vanadium oxide nanorods, Appl. Surf. Sci. 274 (2013) 64-70. doi:10.1016/j.apsusc.2013.02.092. open in new tab
- A. Odani, V.G. Pol, S.V. Pol, M. Koltypin, A. Gedanken, D. Aurbach, Testing carbon- coated VOx prepared via reaction under autogenic pressure at elevated temperature as li-insertion materials, Adv. Mater. 18 (2006) 1431-1436. doi:10.1002/adma.200501611. open in new tab
- E. Khoo, J. Wang, J. Ma, P.S. Lee, Electrochemical energy storage in a β-Na0.33V2O5 nanobelt network and its application for supercapacitors, J. Mater. Chem. 20 (2010) 8368-8374. doi:10.1039/c0jm00652a. open in new tab
- A. Pan, J.-G. Zhang, Z. Nie, G. Cao, B.W. Arey, G. Li, i in., Facile synthesized nanorod structured vanadium pentoxide for high-rate lithium batteries, J. Mater. Chem. 20 (2010) 9193-9199. doi:10.1039/c0jm01306d. open in new tab
- H. Wang, D. Ma, Y. Huang, X. Zhang, Electrospun V2O5 nanostructures with controllable morphology as high-performance cathode materials for lithium-ion batteries., Chem. Eur. J. 18 (2012) 8987-8993. doi:10.1002/chem.201200434. open in new tab
- M.M. Rahman, A.Z. Sadek, I. Sultana, X.J. Dai, M.R. Field, D.G. McCulloch, i in., Self-assembled V2O5 interconnected microspheres produced in a fish-water electrolyte medium as a highperformance lithium-ion-battery cathode, Nano Res. 8 (2015) 3591- 3603. doi:10.1007/s12274-015-0859-y. open in new tab
- S.H. Ng, S.Y. Chew, J. Wang, D. Wexler, Y. Tournayre, K. Konstantinov, i in., Synthesis and electrochemical properties of V2O5 nanostructures prepared via a precipitation process for lithium-ion battery cathodes, J. Power Sources. 174 (2007) 1032-1035. doi:10.1016/j.jpowsour.2007.06.166. open in new tab
- S. Liang, M. Qin, Y. Tang, Q. Zhang, X. Li, X. Tan, i in., Facile synthesis of nanosheet-structured V2O5 with enhanced electrochemical performance for high energy lithium-ion batteries, Met. Mater. Int. 20 (2014) 983-988. doi:10.1007/s12540- 014-5025-7. open in new tab
- S. Liang, Y. Hu, Z. Nie, H. Huang, T. Chen, A. Pan, i in., Template-free synthesis of ultra-large V2O5 nanosheets with exceptional small thickness for high-performance lithium-ion batteries, Nano Energy. 13 (2015) 58-66. doi:10.1016/j.nanoen.2015.01.049. open in new tab
- K.M. Shaju, G. V. Subba Rao, B.V.R. Chowdari, Li-ion kinetics and polarization effect on the electrochemical performance of Li(Ni1/2Mn1/2)O2, Electrochim. Acta. 49 (2004) 1565-1576. doi:10.1016/j.electacta.2003.11.018. open in new tab
- S.S. Zhang, K. Xu, T.R. Jow, Electrochemical impedance study on the low temperature of Li-ion batteries, Electrochim. Acta. 49 (2004) 1057-1061. doi:10.1016/j.electacta.2003.10.016. open in new tab
- L. Mai, L. Xu, C. Han, X. Xu, Y. Luo, S. Zhao, i in., Electrospun ultralong hierarchical vanadium oxide nanowires with high performance for lithium ion batteries, Nano Lett. 10 (2010) 4750-4755. doi:10.1021/nl103343w. open in new tab
- J.M. Cocciantelli, M. Menetrier, C. Delmas, J.P. Doumerc, M. Pouchard, M. Broussely, i in., On the δ-γ irreversible transformation in Li//V2O5 secondary batteries, Solid State Ionics. 78 (1995) 143-150. doi:16/0167-2738(95)00015-X. open in new tab
- J.P. Dunn, H.G. Stenger, I.E. Wachs, Oxidation of sulfur dioxide over supported vanadia catalysts: molecular structure -reactivity relationships and reaction kinetics, Catal. Today. 51 (1999) 301-318. doi:10.1016/S0920-5861(99)00052-8. open in new tab
- M. Schraml-Marth, A. Wokaun, M. Pohl, H.-L. Krauss, Spectroscopic investigation of the structure of silica-supported vanadium oxide catalysts at submonolayer coverages, J. Chem. Soc. Faraday Trans. 87 (1991) 2635-2646. doi:10.1039/ft9918702635. open in new tab
- M.L. Ferreira, M. Volpe, A combined theoretical and experimental study of supported vanadium oxide catalysts, J. Mol. Catal. A Chem. 184 (2002) 349-360. doi:10.1016/S1381-1169(02)00026-2. open in new tab
- W.C. Oliver, G.M. Pharr, An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments, J. Mater. Res. 7 (1992) 1564-1583. doi:10.1557/JMR.1992.1564. open in new tab
- G. Beamson, N. Moslemzadeh, P. Weightman, J.F. Watts, Al Kα and Cu Kα1 excited XPS of vanadium oxide and VF3 powders: Measurement of the V 1s -KLL Auger parameters, J. Electron Spectros. Relat. Phenomena. 162 (2008) 19-24. doi:10.1016/j.elspec.2007.08.001. open in new tab
- E. Cazzanelli, G. Mariotto, S. Passerini, W.H. Smyrl, a. Gorenstein, Raman and XPS characterization of vanadium oxide thin films deposited by reactive RF sputtering, Sol. Energy Mater. Sol. Cells. 56 (1999) 249-258. doi:10.1016/S0927-0248(98)00135-4. open in new tab
- M. Demeter, M. Neumann, W. Reichelt, Mixed-valence vanadium oxides studied by XPS, Surf. Sci. 454 (2000) 41-44. doi:10.1016/S0039-6028(00)00111-4. open in new tab
- F. Gracia, F. Yubero, J.P. Espinós, A.R. González-Elipe, First nucleation steps of vanadium oxide thin films studied by XPS inelastic peak shape analysis, Appl. Surf. Sci. 252 (2005) 189-195. doi:10.1016/j.apsusc.2005.01.115. open in new tab
- G.A. Sawatzky, D. Post, X-ray photoelectrom and Auger spectroscopy study of some vanadium oxides, Phys. Rev. B. 20 (1979) 1546-1555. open in new tab
- G. Silversmit, D. Depla, H. Poelman, G.B. Marin, R. De Gryse, Determination of the V2p XPS binding energies for different vanadium oxidation states (V5+ to V0+), J. Electron Spectros. Relat. Phenomena. 135 (2004) 167-175. doi:10.1016/j.elspec.2004.03.004. open in new tab
- D.-H. Youn, H.-T. Kim, B.-G. Chae, Y.-J. Hwang, J.-W. Lee, S.-L. Maeng, i in., Phase and structural characterization of vanadium oxide films grown on amorphous SiO2/Si substrates, J. Vac. Sci. Technol. A Vacuum, Surfaces, Film. 22 (2004) 719-724. doi:10.1116/1.1723217. open in new tab
- S. Lu, L. Hou, F. Gan, Preparation and optical properties of phase-change VO2 thin films, J. Mater. Sci. 28 (1993) 2169-2177. doi:10.1007/BF00367579. open in new tab
- D.S. Su, R. Schlögl, Thermal decomposition of divanadium pentoxide V2O5: Towards a nanocrystalline V2O3 phase, Catal. Letters. 83 (2002) 115-119. doi:10.1023/A:1021042232178. open in new tab
- D.P. Partlow, S.R. Gurkovich, K.C. Radford, L.J. Denes, Switchable vanadium oxide films by a sol-gel process, J. Appl. Phys. 70 (1991) 443-452. doi:10.1063/1.350272. open in new tab
- D. Gebauer, M. Kellermeier, J.D. Gale, L. Bergström, H. Cölfen, Pre-nucleation clusters as solute precursors in crystallisation., Chem. Soc. Rev. 43 (2014) 2348-2371. doi:10.1039/c3cs60451a. open in new tab
- Tabela 4.5 Zestawienie zmian masy próbki widocznych na krzywej TG (rysunek 4.5). ...... 100 open in new tab
- Tabela 5.1 Zestawienie wielkości krystalitów w próbkach objętościowych w zależności od temperatury wygrzewania w atmosferze Ar/H 2 . .................................................................... 104 open in new tab
- Tabela 5.2 Zestawienie rozmiarów i kształtów kryształów w materiale objętościowym otrzymanych w atmosferze Ar/H 2 w zakresie temperatur 600-750°C. .................................. 105 open in new tab
- Tabela 5.3 Zestawienie wielkości krystalitów poszczególnych faz próbek cienkowarstwowych w zależności od temperatury wygrzewania w atmosferze Ar/H 2 . .......................................... 108 fazowy układ równowagi V -O. Na podstawie [7]. ............................ 10 VESTA [23]. .............................................................................. 13 na podstawie [41] w programie VESTA [23]. ................................................ 15 open in new tab
- Rysunek 1.4. Struktura jednoskośna i struktura rutylu VO 2 z zaznaczonymi długościami wiązań. Struktury wygenerowano na podstawie [15,43] w programie VESTA [23]............... 16
- Rysunek 1.5. Struktura romboedryczna (struktura korundu) V 2 O 3 . Strukturę wygenerowano na podstawie [13] w programie VESTA [23]. ......................................................................... 18 open in new tab
- Na podstawie [1,15] ................................................................................................................. 19
- Rysunek 1.7 Schematyczne przedstawienie etapów w syntezie materiałów metodą zol-żel. Na podstawie [93]. ......................................................................................................................... 23 open in new tab
- Rysunek 2.1 Schemat blokowy przedstawiający w uproszczony sposób kolejne etapy syntezy poszczególnych próbek. ........................................................................................................... 30 open in new tab
- Rysunek 2.2 Program temperaturowy wykorzystany w procedurze otrzymywania próbek cienkowarstwowych oraz objętościowych. .............................................................................. 32 open in new tab
- Rysunek 2.5 Wybrane próbki proszkowe otrzymane w wyniku wygrzewania w atmosferze redukującej. .............................................................................................................................. 34 open in new tab
- Rysunek 3.1 Widma dyfrakcyjne próbek objętościowych otrzymanych w atmosferze N 2 O 2 w zakresie temperatur 200-300°C. .......................................................................................... 37 open in new tab
- Pmmn (Nr 59). .......................................................................................................................... 37 open in new tab
- Rysunek 3.3 Obliczone widmo dyfrakcyjne α-V 2 O 5 o strukturze rombowej i grupie przestrzennej Pmmn (Nr 59) [22]. ............................................................................................ 38 2 . ............................................................................. 38 open in new tab
- Rysunek 3.5 Rozmiar krystalitów fazy α-V 2 O 5 w zależność od temperatury wygrzewania próbek. ...................................................................................................................................... 40 open in new tab
- Rysunek 3.7 Widma FTIR wybranych próbek objętościowych otrzymanych w atmosferze N 2 O 2. Gdzie: OH, R, V 2 O 5 -zakresy występowania grup funkcyjnych pochodzących odpowiednio od: wody, reszt organicznych oraz pentatlenku diwanadu. ................................ 43 open in new tab
- 550°C i b) 650°C. ..................................................................................................................... 44 ) 200°C. ....................................................................................... 45
- Rysunek 3.10 Obrazy SEM próbek objętościowych wygrzewanych w atmosferze N 2 O 2 w temperaturze a) 250°C i b) 300°C. ....................................................................................... 46 open in new tab
- Rysunek 3.11 Obrazy SEM próbki objętościowej wygrzewanej w atmosferze N 2 O 2 w temperaturze 350°C (a,b). Kolorem żółtym zaznaczono obszar, dla którego uzyskano obraz o większym powiększeniu (b). ................................................................................................. 46 open in new tab
- Rysunek 3.12 Obrazy SEM próbki objętościowej wygrzewanej w atmosferze N 2 O 2 w temperaturze 400°C (a,b). Kolorem żółtym zaznaczono obszar, dla którego uzyskano obraz o większym powiększeniu (b). ................................................................................................. 47 open in new tab
- Rysunek 3.13 Obrazy SEM kryształów otrzymanych w atmosferze N 2 O 2 w temperaturze 450°C (a,b). Kolorem żółtym zaznaczono obszar, dla którego uzyskano obraz o większym powiększeniu (b). Czerwone strzałki wskazują kolejne stopnie wzrostowe kryształu. .......... 47 open in new tab
- Rysunek 3.14 Obrazy SEM kryształów otrzymanych w atmosferze N 2 O 2 w temperaturze 500°C (a,b). Kolorem żółtym zaznaczono obszar, dla którego uzyskano obraz o większym powiększeniu (b). Czerwone strzałki wskazują kolejne stopnie wzrostowe kryształu. ........... 48 open in new tab
- Rysunek 3.15 Obrazy SEM kryształów otrzymanych w atmosferze N 2 O 2 w temperaturze 550°C (a, b). Kolorem żółtym zaznaczono obszar, dla którego uzyskano obraz o większym powiększeniu (b). Czerwone strzałki wskazują kolejne stopnie wzrostowe kryształu. ........... 48 open in new tab
- Rysunek 3.16 Obrazy SEM nanoprętów otrzymanych w atmosferze N 2 O 2 w temperaturze 600°C (a, b). Kolorem żółtym zaznaczono obszar, dla którego uzyskano obraz o większym powiększeniu (b). Czerwone strzałki wskazują kolejne stopnie wzrostowe kryształu. ........... 49 open in new tab
- Rysunek 3.17 Obrazy SEM nanoprętów otrzymanych w atmosferze N 2 O 2 w temperaturze 650°C, a) widok ogólny, b) obraz pojedynczych nanoprętów. ................................................ 49 open in new tab
- Rysunek 3.18 Obrazy TEM pojedynczego nanopręta V 2 O 5 (a,b). Kolorem żółtym zaznaczono obszar, dla którego uzyskano obraz o większym powiększeniu (b). ........................................ 52 open in new tab
- Rysunek 3.19 Obraz TEM dwóch złączonych ze sobą nanoprętów V 2 O 5 (a). SEAD otrzymane z zaznaczonych obszarów poszczególnych nanoprętów (b,c). ................................................. 52 open in new tab
- Rysunek 3.20 Schemat przedstawiający typowy nanopręt α-V 2 O 5 otrzymany w temperaturze 650°C. ....................................................................................................................................... 53 open in new tab
- Rysunek 3.21 Schemat poglądowy zmian morfologii struktur α-V 2 O 5 w zależności od temperatury wygrzewania. ....................................................................................................... 54 open in new tab
- Rysunek 3.22 Krzywe DSC/TG kserożelu uzyskane w atmosferze utleniającej. .................... 55 open in new tab
- Rysunek 3.23 Krzywa TG wraz z krzywymi prądu jonowego: wody m/z 18, tlenu m/z 32 oraz ditlenku węgla m/z 44. ..................................................................................................... 57 open in new tab
- Rysunek 3.24 Zależność ln(β/T P 2 ) od 1000/T P dla krystalizacji a) pierwotnej i b) wtórnej. .... 58 open in new tab
- Rysunek 3.25 Schemat poglądowy oraz zdjęcie próbki, przygotowanej do badań właściwości elektrycznych metodą spektroskopii impedancyjnej. ............................................................... 59 open in new tab
- Rysunek 3.26 Wykres przewodności właściwej w funkcji częstości i temperatury dla nanoprętów V 2 O 5 uformowanych w objętościową pastylkę. ................................................... 60 open in new tab
- Rysunek 3.27 Stałoprądowa przewodność elektryczna w funkcji 1000T -1 oraz energia aktywacji dla nanoprętów α-V 2 O 5 uformowanych w objętościową pastylkę. .......................... 61 open in new tab
- Rysunek 3.28 Przykładowy wykresy Nyquista dla pomiaru przeprowadzonego w temperaturze -100°C. Wstawka przedstawia obwód zastępczy użyty do dopasowania danych gdzie: R 1 , R 2 -współczynniki oraz odpowiadające im elementy CPE1, CPE2. ......... 63
- Rysunek 3.29 Przewodność w funkcji 1000T -1 oraz wyznaczona energia aktywacji dla procesów relaksacyjnych zachodzących w nanoprętach α-V 2 O 5 . ............................................ 64 open in new tab
- 550°C i b) 650°C jako materiałem aktywnym. .................................................................... 66 aktywnym. .................... 67
- Rysunek 3.33 Obrazy SEM elektrody z nanostrukturami α-V 2 O 5 otrzymanymi w temperaturze 550°C jako materiałem aktywnym a) przed i b) po 15 cyklach CV......................................... 69 open in new tab
- Rysunek 3.34 Obrazy SEM elektrody z nanostrukturami α-V 2 O 5 otrzymanymi w temperaturze 650°C jako materiałem aktywnym a) przed i b) po 15 cyklach CV......................................... 70 ) 650°C. ................................................ 71 open in new tab
- Rysunek 3.36 Pojemność rozładowania ogniw Li/Li + /Li x V 2 O 5 w kolejnych cyklach dla różnych wartości prądu rozładowania. ..................................................................................... 72 b) 2C (gdzie 1C = 294 mA•g -1 ). .............................. 73 open in new tab
- Rysunek 3.38 Przykładowe wykresy Nyquista ogniwa550 przed cyklami (zielone trójkąty) i po 10 cyklach (niebieskie kółka). Wstawka przedstawia obwód zastępczy użyty do dopasowania danych gdzie: Re -opór omowy, R sf -rezystancja związana z procesem powierzchniowej wymiany ładunku oraz odpowiadająca jej pojemność C sf , R b -rezystancja odpowiadająca procesom objętościowego procesu wymiany ładunku i związaną z nią pojemnością C b , R ct -rezystancja warstwy podwójnej i odpowiadająca jej pojemność C dl , W -element Warburga związany z dyfuzją. ............................................................................ 75 open in new tab
- -650°C. ............................................................................................................................... 78 open in new tab
- Rysunek 3.40 Wybrane widma dyfrakcyjne próbek cienkowarstwowych osadzonych na podłożach Si (111) otrzymanych w atmosferze N 2 O 2 w zakresie temperatur wygrzewania 100-650°C. ............................................................................................................................... 78 open in new tab
- Rysunek 3.41 Rozmiar krystalitów fazy α-V 2 O 5 w próbkach cienkowarstwowych w zależności od rodzaju użytego podłoża i temperatury wygrzewania. .................................. 79 temperaturze 200°C................................. 80 w 300°C. ............................ 81 w 400°C. ............................ 81 w 450°C. ............................ 81 w 480°C. ............................ 82 w 600°C. ............................ 82 open in new tab
- Rysunek 3.48 Obrazy SEM przełomu próbki cienkowarstwowej osadzonej na krzemie i wygrzewanej w atmosferze N 2 O 2 w temperaturze 600°C. Kolorem czerwonym zaznaczono obszar, dla którego uzyskano zdjęcie o większym powiększeniu. ........................................... 84 open in new tab
- Rysunek 3.49 Obrazy AFM powierzchni podłoży krzemowych po trawieniu w czasie a) 20 s b) 80 s. ...................................................................................................................................... 85 open in new tab
- Rysunek 3.50 Dyfraktogramy próbek cienkowarstwowych naniesionych na trawione podłoża krzemowe i wygrzewane w temperaturze 600°C. .................................................................... 86 open in new tab
- Rysunek 3.51 Dyfraktogram próbki cienkowarstwowej naniesionej na podłoże krzemowe trawione w czasie 80 sekund i wygrzewanej w temperaturze 600°C. ...................................... 86 open in new tab
- Rysunek 3.52 Rozmiar krystalitów α-V 2 O 5 w próbkach cienkowarstwowych w zależności od czasu trawienia podłoży krzemowych. ..................................................................................... 87 open in new tab
- Rysunek 3.53 Obrazy SEM próbek cienkowarstwowych osadzonych na podłożach krzemowych, trawionych w czasie a) 50 s b) 70 s c) 80 s i d) 90 s. ........................................ 88 open in new tab
- Rysunek 3.54 Obraz AFM 3D nanokryształu α-V 2 O 5 . Niebieską strzałką oznaczono kierunek przykładanej siły oraz badaną płaszczyznę krysztłu, podczas nanowgłębnikowania. ............. 90
- Rysunek 3.55 Przykładowa krzywa zależności siły i przemieszenia (Fn/Pd) dla nanokryształu α-V 2 O 5 dla zagłębienia 25 nm. ................................................................................................. 90 open in new tab
- Rysunek 4.1 Wybrane widma dyfrakcyjne próbek objętościowych otrzymanych w atmosferze Ar w zakresie temperatur 300-1000°C. ................................................................................... 93 open in new tab
- 600°C, c) 800°C i d) 1000°C. .............................................................................................. 95 open in new tab
- Rysunek 4.4 Obrazy SEM próbek objętościowych wygrzewanych w atmosferze Ar w temperaturze a) 400°C, b) 500°C, c) 600°C, d) 700°C, e) 800°C, f) 1000°C. ..................... 97 open in new tab
- Rysunek 4.5 Krzywe DSC/TG kserożelu uzyskane w atmosferze obojętnej. .......................... 99 m/z 44. ........................................................................................................... 100 open in new tab
- Rysunek 5.1 Widma dyfrakcyjne próbek objętościowych otrzymanych w atmosferze Ar/H 2 w zakresie 350-450°C. .................................................................................................. 102 open in new tab
- R3c (Nr 167). ......................................................................................................................... 103 open in new tab
- Rysunek 5.3 Rozmiar krystalitów fazy h-V 2 O 3 w próbkach objętościowych w zależności od temperatury wygrzewania, otrzymanych w atmosferze Ar/H 2 .............................................. 104 open in new tab
- Rysunek 5.4 Obrazy SEM próbek objętościowych otrzymanych w atmosferze Ar/H 2 w temperaturze a) 500°C, b) 600°C, c) 650°C, d) 750°C. ..................................................... 105 open in new tab
- Rysunek 5.5 Widma dyfrakcyjne pierwszej serii próbek cienkowarstwowych (Seria I) otrzymanych w atmosferze Ar/H 2 w zakresie temperatur 500-700°C. .................................. 107 open in new tab
- Rysunek 5.6 Widma dyfrakcyjne drugiej serii próbek cienkowarstwowych (Seria II) otrzymanych w atmosferze Ar/H 2 w zakresie temperatur 500-700°C. .................................. 107 open in new tab
- Rysunek 5.7 Obrazy SEM próbek cienkowarstwowych wygrzewanych w atmosferze Ar/H 2 w temperaturze 600°C a) Seria I, c) Seria II oraz w temperaturze 700°C b) Seria I, d) Seria II. ................................................................................................................................................ 109 open in new tab
- Verified by:
- Gdańsk University of Technology
Referenced datasets
- dataset SEM micrographs of morphology evolution of V2O5 thin films on quartz glass
- dataset XRD patterns of V2O5 thin films deposited on silicon substrate
- dataset XRD patterns of the V2O5 nanorods after thermal treatment under reducing atmosphere
- dataset XRD patterns of V2O5 thin films deposited on quartz glass
- dataset Morphology and structure of V2O5 nanorods deposited on the silicon substrate after reduction
- dataset XRD patterns of V2O3 nanostructures
- dataset SEM micrographs of the V2O5 nanorods after thermal treatment under reducing atmosphere
- dataset SEM micrographs of morphology evolution of V2O3 nanostructures
- dataset SEM micrographs of VO2 and V6O13 nanostructures
- dataset XRD patterns of VO2 and V6O13 nanostructures
seen 287 times