Abstract

W pracy przedstawiono wyniki badań nad opracowaniem metodyki oznaczania wybranych dodatków "myjących" w paliwie diesla. Porównano metodyki jednoetapowe z wykorzystaniem chromatografii gazowej z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (GC-FID) lub spektrometrem mas (GC-MS) oraz wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detektorem UV z matrycą fotodiodową (HPLC-UV-DAD), z metodykami dwuetapowymi, w których do wstępnej izolacji składników dodatku zastosowano wysokosprawną chromatografię cieczową w układzie faz normalnych (NP-HPLC). Frakcję dodatku zbierano z wykorzystaniem elucji normalnej, albo z zastosowaniem przepływu zwrotnego eluentu w kolumnie (eluent back-flush, EBF). Oznaczeń końcowych dokonywano z zastosowaniem techniki GC-FID oraz GC-MS.Badania wykazały, że nie ma możliwości oznaczania wybranych do badań typów dodatków z zastosowaniem metodyk jednoetapowych - tj. z zastosowaniem wyłącznie HPLC lub GC. Zastosowanie dwuetapowej procedury pozwala natomiast na uzyskiwanie powtarzalnych wyników oznaczeń, a wartości granicy oznaczalności (LOQ) wynoszą, w zależności od sposobu zbierania frakcji techniką HPLC, od 1,4 - 2,2 ppm (GC-MS w trybie SIM) oraz 9,6-24,0 ppm (GC-FID). W pracy porównano precyzję oraz dokładność, a także przedyskutowano możliwe błędy oznaczeń i niedoskonałości opracowanych metodyk.

Authors (3)