Abstract

Celem ogólnym niniejszej rozprawy doktorskiej jest opanowanie problemu doboru optymalnych warunków przygotowania próbki, z uwzględnieniem rozdzielania grupowego w celu zapewnienia możliwości oznaczania zawartości wybranych analitów lub grup analitów w materiałach stanowiących skomplikowane mieszaniny bardzo wielu substancji. W części wprowadzającej pracy dokonano przeglądu i poddano krytycznej ocenie istniejące techniki i metody przygotowania próbki, rozdzielania wieloskładnikowych mieszanin, a także detekcji i kalibracji. W części wprowadzającej pracy dokonano przeglądu i poddano krytycznej ocenie istniejące techniki i metody przygotowania próbki, rozdzielania wieloskładnikowych mieszanin, a także detekcji i kalibracji. W badaniach uwzględniono następujące techniki detekcji: spektrofotometria UV - VIS - detektor z matrycą fotodiodową (DAD), refraktometria różnicowa (RID), fluorescencja (FLD) (w przypadku HPLC) oraz detektor płomieniowo - jonizacyjny (FID) i spektrometr mas (MS) (w przypadku techniki GC).Cele cząstkowe badań pracy sformułowano następująco:1. Porównanie efektywności nowoczesnych technik izolacji analitów z próbek stałych stanowiących materiał roślinny, albo produkt techniczny będący gumą, zawierające związki chemiczne o różnej polarności. Uzyskane wyniki badań powinny umożliwić nie tylko porównanie efektywności, w tym powtarzalności, a także wytypowanie najkorzystniejszych technik i warunków ich stosowania.2. Opracowanie metodyki rozdzielania (wzajemnie od siebie oraz od towarzyszących substancji balastowych) i oznaczania flawonoidów: kwercetyna, mirycetyna i naftochinonów: plumbagina, ramentaceon w metanolowych ekstraktach z roślin owadożernych po hydrolizie kwaśnej, z wykorzystaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej w warunkach układu faz normalnych i odwróconych oraz elucji gradientowej.3. Określenie przydatności chromatografii wykluczania oraz kolejno, adsorpcji w warunkach układu faz normalnych, jako etapów przygotowania próbki do końcowego oznaczenia zawartości wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych w wysokowrzących produktach naftowych i materiałach gumowych.3.1 Porównanie granicy oznaczalności (LOQ) analitów z grupy WWA z wykorzystaniem następujących technik końcowego oznaczenia: RP-HPLC/FLD/UV-DAD, GC-MS oraz GC-FID.3.2 Określenie zależność granicy oznaczalności (LOQ) od skali przygotowania próbki z zastosowaniem różnych technik końcowego oznaczenia.W części "Wyniki i dyskusja" zamieszczono najważniejsze rezultaty i szczegółowe wnioski.

Author (1)