prof. dr hab. inż. Piotr Konieczka
Employment
- Head of Department at Department of Analytical Chemistry
- Professor at Department of Analytical Chemistry
- 2009 - present Professor at Analytical Chemistry
Publications
Filters
total: 214
Catalog Publications
Year 1991
Year 1992
Year 1994
Year 1995
Year 1996
Year 1999
-
A New Approach to Generation of Standard Gas Mixtures used in the Calibration of Gas Analysers
Publication
Year 2000
Year 2001
Year 2002
-
Application of gas chromatography to the study of the kinetics of reactionsin solution. Ring opening reactions for á-lactams studied using internal standard
PublicationW pracy przedstawiono metodę badania kinetyki reakcji otwarcia pierścienia á-laktamu, wykorzystującą technikę chromatografii gazowej. Na podstawie badań kinetyki reakcji w różnych temperaturach wyznaczono wartości energii aktywacji dwóch badanych reakcji. Podstawowym celem pracy było pokazanie możliwości wykorzystania GC w badaniach kinetyki reakcji prowadzonych w mikroskali.
-
Intercomparison on measurements of PCBs in pork fat during the Belgian PCB-crisis
PublicationW pracy przedstawiono wyniki porównania międzylaboratoryjnego oznaczania PCB w tłuszczu wieprzowym. Porównanie międzylaboratoryjne przeprowadzono w związku z tzw. "belgijskim kryzysem PCB" w latach 1999-2000. W porównaniu uczestniczyło 31 laboratoriów. Materiałem do badań były wyprodukowane w Instytucie Metod i Pomiarów Odniesienia (IRMM) w Geel - Belgia, trzy materiały odniesienia zawierające PCB w tłuszczu wieprzowym (suma PCB...
Year 2003
-
Analytical procedure for the determination of chlorobenzenes in sediments
PublicationW pracy przedstawiono badania nad opracowaniem procedury oznaczania chlorobenzenów w próbkach osadów dennych. Składa się ona z następujących etapów: ekstrakcji za pomocą rozpuszczalnika (wytrząsanie); oczyszczanie ekstraktu; odparowanie rozpuszczalnika (redukcja objętości ekstraktu); analiza z wykorzystaniem techniki GC-MS. Przeprowadzono badania stopnia odzysku z wykorzystaniem wzorca wewnętrznego (deuterowany 1,2-dibromobenzen).
-
Determination of tributyltin in marine sediment.
PublicationPrzedstawiono wyniki badań międzynarodowego porównawczego, międzylaboratoryjnego oznaczania zawartości tributylocyny w osadzie morskim. Badania były organizowane przez Comite Consultatif pour la Quantite de Matiere (CCQM) pilot study P-18 international intercomparison i była to ich pierwsza część - badania pilotażowe. W badaniach uczestniczyło 11 laboratoriów. Uzyskano zadowalająco zgodne wyniki oznaczeń tributylocyny.
-
Determination of tributyltin in marine sediment: Comit� Consultatif pour la Quantit� de Mati�re (CCQM) pilot study P-18 international intercomparison
Publication -
Niepewność wyniku analizy - sposób obliczania
PublicationW pracy przedstawiono sposób obliczania niepewności wyniku analizy zalecany przez EURACHEM. Zamieszczono także podstawowe terminy i definicje, które są stosowane przy konsultowaniu budżetu niepewności i obliczaniu niepewności całkowitej. Praca powstała na podstawie doświadczeń autora w trakcie 2 letniego stażu podoktorskiego, odbytego w Institute for Reference Materials and Measurements w Geel (Belgia), jednym z laboratoriów Komisji...
-
Sposoby wyznaczania granicy wykrywalności i oznaczalności
PublicationW pracy zestawiono podstawowe terminy i definicje dotyczące granicy wykrywalności i oznaczalności. Dokonano także przeglądu metod szacowania i obliczania granicy wykrywalności zgodnie z zaleceniami zawartymi w podstawowych przewodnikach dotyczących walidacji procedur analitycznych takich jak: EURA-CHEM czy ICH. Na przykładzie oznaczania zawartości polichlorowanych bifenyli w próbkach tłuszczu wieprzowego z wykorzystaniem techniki...
-
Thermal decomposition of surface compounds for the generation of small quantities of acetaldehyde
Publication -
Thermal decomposition of surface compounds for the generation of small quantities of acetaldehyde. Calibration of a thermal desorption gas chromatography flame ionization detection.
PublicationW pracy opisano sposób wytwarzania niewielkich ilości acetaldehydu w procesie termicznego rozkładu związku powierzchniowego uzyskanego w wyniku chemicznej modyfikacji żelu krzemionkowego.Proces rozkładu prowadzony jest w temperaturze 130-190 stopni Celsjusza.Przedstawiono również sposób syntezy prowadzący do uzyskania odpowiedniego związku powierzchniowego.
-
Utilization of glass fibres as supports for surface compounds for generation of gaseous standard mixtures using thermal decomposition technique
PublicationPrzy oznaczaniu analitów na śladowym lub ultraśladowym poziomie stężeń, szczególnie w przypadku próbek o złożonym lub niejednorodnym składzie matrycy, analityk napotyka dodatkowe trudności techniczne i metodyczne związane z walidacją stosowanych procedur. Niezbędne jest zatem dysponowanie odpowiednimi wzorcami (lub lepiej materiałami odniesienia), które swoim składem są jak najbardziej zbliżone do składu próbek rzeczywistych. W...
-
Walidacja metodyk analitycznych.
PublicationPrzedstawiono charakterystykę podstawowych parametrów niezbędnych do walidacji metodyki analitycznej. Opisano także sposoby określania i wyznaczania parametrów walidacyjnych, podając przykładowe sposoby ich obliczania na podstawie wyników własnych badań. Zestawiono również podstawowe definicje i pojęcia związane z walidacją.
-
Zastosowanie materiałów odniesienia w analityce organicznych zanieczyszczeń środowiska
PublicationPrzedstawiono charakterystykę i zakres zastosowań materiałów odniesienia w analityce organicznych zanieczyszczeń środowiska. Zestawiono także informacje dotyczące dostępnych materiałów odniesienia z tego zakresu. Opisano sposoby ich wykorzystania na różnych etapach procedury analitycznej.
Year 2004
-
Badania międzylaboratoryjne w chemii analitycznej.
PublicationOpisano rodzaje badań międzylaboratoryjnych jako jeden z podstawowych elementów systemu kontroli i zapewnienia jakości wyników w chemii analitycznej.
-
Badania międzylaboratoryjne w chemii analitycznej. Interlaboratory tests in analytical chemistry.
PublicationW pracy dokonano podziału dostępnych badań międzylaboratoryjnych w zależności od założonego celu badań. Przedstawiono i scharakteryzowano podstawowe typy programów badań międzylaboratoryjnych oraz aspekt ich organizacji. Omówiono również wykorzystanie badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych w procesach akredytacji i nadzoru laboratoriów oraz możliwy sposób obróbki danych nadesłanych przez uczestników badań.
-
Gaseous standard mixtures – the challenge of obtaining small amounts of measurands
Publication -
Gaseous standard mixtures - the challenge of obtaining small amounts of measurands.
PublicationOpisano wykorzystanie techniki termicznego rozkładu związków powierzchniowych do sporządzania gazowych mieszanin wzorcowych. Przedstawiono wyniki własnych badań ukazujących możliwości uzyskiwania szerokiego zakresu ilości składników mierzonych. Opisano także sposoby wykorzystania otrzymanych mieszanin wzorcowych do kalibracji urządzeń kontrolno-pomiarowych.
-
Gazowe mieszaniny wzorcowe jako bezmatrycowe materiały odniesienia.
PublicationPrzedstawiono krótko problemy związane z wytwarzaniem certyfikowanych gazowych mieszanin wzorcowych związków organicznych, zwrócono ponadto uwagę na ciągle niedostateczną ofertę tego typu materiałów. Omówiono podejście oparte na wykorzystaniu techniki termicznego rozkładu związków powierzchniowych do otrzymywania gazowych mieszanin wzorcowych substancji toksycznych, reaktywnych i o nieprzyjemnym zapachu.
-
New procedure of silica gel surface modification
Publication -
New procedure of silica gel surface modification. Preparation of gaseousstandard mixtures for calibration purposes.
PublicationPrzedstawiono nową procedurę modyfikacji powierzchni żelu krzemionkowego z wykorzystaniem trimetyloaminy jako odczynnika. Próbki chemiczne modyfikowanego nośnika zostały wykorzystane do sporządzenia gazowych mieszanin wzorcowych (chlorek metylu jako składnik mierzony) techniką termicznego rozkładu związków powierzchniowych. Głównym celem badań było sprawdzenia przydatności nowej procedury modyfikacji powierzchni żelu do...
-
New procedure of silica gel surface modification-preparation of gaseous standard mixtures of methyl chloride using the technique of thermal decomposition of the surface compound for calibration of a TD-GC-FID system.
PublicationPrzedstawiono nową procedurę modyfikacji powierzchni żelu krzemionkowego w celu wytworzenia związku powierzchniowego będącego źródłem chlorku metylu. Minimalna temperatura rozkładu (150 st. C) zapewnia trwałość chemicznie modyfikowanego złoża w temp. pokojowej. Badania prowadzono w temperaturze optymalnej (280 st.C). Stwierdzono, że powierzchnia żelu jest obsadzona jednorodnie przez związek powierzchniowy i gazowa mieszanina wzorcowa...
-
Possibilities of production of new reference material - preparation of gaseous standard mixtures using thermal decomposition of immobilized compounds - the effect of selected parameters on the amount of released analyte.
PublicationW pracy opisano wyniki badań dotyczących wytwarzania nowego typu bezmatrycowych materiałów odniesienia lotnych związków organicznych. Do otrzymywania lotnych analitów wykorzystano technikę termicznego rozkładu związków powierzchniowych. Badano wpływ parametrów prowadzenia reakcji modyfikacji i termicznego rozkładu otrzymanych związków powierzchniowych na ilość otrzymanego analitu. Wyznaczono powtarzalność i oszacowano niepewność...
-
Possibilities of Production of New Reference Material ? Preparation of Gaseous Standard Mixtures Using Thermal Decomposition of Immobilized Compounds ? the Effect of Selected Parameters on the Amount of Released Analyte
Publication -
Technika spektrometrii mas rozcieńczenia izotopowego (IDMS) w analityce chemicznej.
PublicationOpisano podstawy teoretyczne techniki spektrometrii mas rozcieńczenia izotopowego. Przedstawiono zalety i wady techniki oraz obszar jej zastosowań.
Year 2005
-
Badanie biegłości laboratoriów w zakresie oznaczania zawartości analitów z grupy PCB w próbkach osadu rzecznego - WCH PG PCB1
PublicationW pracy opisano wyniki badań międzylaboratoryjnych dotyczących oznaczania zawartości analitów z grupy polichlorowanych bifenyli w próbkach osadu rzecznego. Badania stanowiły pierwszy etap wieloletniego projektu dotyczącego określenia biegłości laboratoriów analitycznych w Polsce i były organizowane przez Katedrę Chemii Analitycznej Wydziału Chemicznego PG we współpracy ze Stowarzyszeniem RefMat oraz firmą LGC Promochem Sp. z o.o.
-
Calibration and metrological approach.
PublicationPrzedstawiono teraźniejsze podejście do procesu kalibracji. Różnorodność definicji dotyczących pomiarów w chemii analitycznej, nierzadko niekonsekwentnych, może wprowadzić w zakłopotanie. W pracy wyjaśniono pojęcia takie jak: kalibracja, substancje wykorzystywane do kalibracji, walidacja, niepewność materiałów odniesienia. Omówiono również pojęcie spójności pomiarowej w odniesieniu do procesu kalibracji.
-
Calibration in Metrological Approach
Publication -
Chemically modified glass fiber as a matrix-free reference material for volatile compounds
PublicationW pracy opisano sposób wytwarzania nowego typu bezmatrycowych materiałów odniesienia lotnych związków organicznych. Do otrzymywania lotnych analitów wykorzystano technikę termicznego rozkładu związków powierzchniowych. Jako nośnik zastosowano modyfikowane chemicznie włókna szklane. Związkiem oznaczanym był chlorek metylu.
-
Determination of PCBs in river sediment samples - proficiency test for selected Polish laboratories
PublicationW pracy opisano wyniki badań międzylaboratoryjnych dotyczących oznaczania zawartości analitów z grupy polichlorowanych bifenyli w próbkach osadu rzecznego. Badania organizowane były przez Katedrę Chemii Analitycznej Wydz. Chemicznego PG we współpracy ze Stowarzyszeniem RefMat oraz firmą LGC Promochem Sp. z o.o.
-
Determination of PCBs in river sediment samples—proficiency test for selected Polish laboratories
Publication -
Development of techniques of generation of gaseous standard mixtures
PublicationW pracy przedstawiono informacje dotyczące: klasyfikacji znanych technik sporządzania gazowych mieszanin wzorcowych oraz omówienia technik najszerzej wykorzystywanych wraz z przedstawieniem odpowiednich schematów zestawów aparaturowych. Przedstawiono również informacje na temat nowego podejścia do zagadnienia sporządzania gazowych mieszanin wzorcowych. W tym przypadku strumień składnika mierzonego (analitu) jest otrzymywany w procesie...
-
Kontrola i zapewnienia jakości wyników pomiarów analitycznych
PublicationWe wspólczesnej analityce chemicznej zwraca się coraz większą uwagę na problem oceny, kontroli i zapewnienia jakości uzyskiwanych wyników pomiarów analitycznych (QC/QA). Wyniki muszą spełniać wymóg miarodajności, czyli odzwierciedlać w sposób dokładny (precyzyjny i poprawny) rzeczywistą zawartość (ilość) analitów w próbce stanowiącej reprezentatywną część badanego obiektu materialnego. W procesie kontroli jakości wyników pomiarów...
Year 2006
-
Czy życie wisi na włosku?
PublicationPoznanie i zbadanie zawartości pewnych pierwiastków w ciele człowieka stanowi od najdawniejszych czasów zagadkę, którą starali się rozwiązać uczeni wielu dziedzin wiedzy. Dzisiaj już wiadomo, że odpowiednia proporcja pomiędzy poszczególnymi pierwiastkami jest niezbędna do prawidłowego funkcjonowania organizmu ludzkiego, a także zapewnia jego homeostazę. Najmniejsze nawet zachwiania tej proporcji powodują zaburzenia pracy organizmu...
-
Determination of POPs in environmental matrices – proficiency tests for Polish laboratories
Publication -
Determination of POPs in environmental matrices - proficiency tests for Polish laboratories
PublicationKatedra Chemii Analitycznej Wydziału Chemicznego PG we współpracy ze Stowarzyszeniem RefMat oraz firmą LGC Promochem Sp. z o.o. prowadzi od 2003 roku wieloletni projekt badań biegłości laboratoriów. Celem badań jest określenie biegłości laboratoriów w zakresie oznaczania związków organicznych (anality z grupy PCB, WWA, pestycydy) w próbkach środowiskowych. W ramach projektu przeprowadzono dotychczas trzy badania biegłości dotyczące...
-
Kontrola i zapewnienie jakości wyników pomiarów analitycznych =Quality control and quality assurance (QC/QA) of analytical results
PublicationWyniki, które winny być źródłem informacji analitycznej, są uzyskiwane w następstwie przeprowadzanych pomiarów. Na tym etapie stosuje się odpowiednie "narzędzia analityczne", które stanowią metodyki analityczne i urządzenia kontrolno-pomiarowe. "Narzędzia" muszą być właściwie przygotowane do pracy, tak aby uzyskiwane wyniki były miarodajne, czyli aby odzwierciedlały w sposób dokładny (jednocześnie precyzyjny i poprawny) rzeczywistą...
-
New matrix-free reference materials of volatile compounds - application of glass fibres as support materials for surface compounds
PublicationTechnika termicznego rozkładu związków powierzchniowych, znana od ponad dziesięciu lat, ulega ciągłym udoskonaleniom w celu otrzymywania coraz szerszej gamy wzorców analitycznych występujących na coraz niższych poziomach stężeń. Początkowo w roli nośnika stosowano żel krzemionkowy, który w trakcie dalszych faz rozwoju tej techniki zastąpiono kolejno szkłem porowatym, a następnie włóknem szklanym. W ostatnim czasie uproszczono układ...
-
Production of gaseous matrix-free reference materials
Publication -
Production of gaseous matrix-free reference materials. Application of thermoanalytical techniques
PublicationMateriały odniesienia są wykorzystywane w każdym laboratorium w celu zapewnienia jakości wyników pomiarów analitycznych. Produkcja materiałów odniesienia nie jest zadaniem łatwym, szczególnie w przypadku składników gazowych, toksycznych i o nieprzyjemnym zapachu. Termiczny rozkład związków powierzchniowych jest bardzo dogodnym sposobem sporządzania właśnie tego rodzaju mieszanin. Ważną rolę w procesie termicznego rozkładu związków...
-
Rozwój technik sporządzania gazowych mieszanin wzorcowych = Development of techniques of generation gaseous standard mixtures
PublicationW pracy przedstawiono rozwój dostępnych technik sporządzania gazowych mieszanin wzorcowych oraz informację na temat nowego podejścia do tego zagadnienia. W tym przypadku strumień składnika mierzonego (analitu) jest otrzymywany w procesie termicznego rozkładu związków powierzchniowych powstałych w trakcie procesu chemicznej modyfikacji powierzchni odpowiedniego stałego nośnika.
-
Thin layer headspace gas chromatography for biological monitoring of persons exposed to volatile organohalogen compounds from water
PublicationCelem pracy było zbadanie możliwości wykorzystania analizy fazy nadpowierzchniowej nad cienką warstwą cieczy z samoczynną generacją ciekłego sorbentu (TLHS)do izolacji i wzbogacania THM w próbkach moczu i krwi ludzkiej. Umożliwiło to następnie wykorzystanie prostej techniki bezpośredniego nastrzyku próbki do kolumny chromatografu gazowego, wyposażonego w detektor wychwytu elektronów (DAI-GC-ECD).Przy pomocy tak opracowanej metody...
-
Zastosowanie techniki spektrometrii mas rozcieńczenia izotopowego (IDMS) w analizie chemicznej
PublicationOd pewnego już czasu szczególnego znaczenia nabiera technika spektrometrii mas rozcieńczenia izotopowego (ang. Isotope Dilution Mass Spectrometry - IDMS), która staje się klasycznym przykładem pierwotnej metody analitycznej.Technika IDMS jest specyficzną odmianą techniki dodatku wzorca. Specyficzność ta polega na tym, iż w tym przypadku dodawaną substancją jest znana ilość związku, który różni się od analitu jedynie składem izotopowym....
Year 2007
-
A comparison of three solvent-free techniques coupled with gas chromatography for determining trihalomethanes in urine samples
PublicationDążenie do oznaczania lotnych analitów organicznych w próbkach płynów biologicznych charakteryzujących się złożonym, a często zmiennym składem matrycy, stanowi siłę napędową do działań analityków w zakresie poszukiwania nowych rozwiązań metodycznych i aparaturowych. Publikacja ta przedstawia porównanie trzech technik zastosowanych do tych celów: technikę analizy fazy nadpowierzchniowej z generacją strumienia ciekłego sorbentu...
-
Charakterystyka, procesy chemicznej modyfikacji oraz zastosowanie krzemionki i jej zmodyfikowanych postaci = Characteristics, processes of chemical modification as ell as the application of silica and its modified forms
PublicationRóżnorodność chemicznych modyfikacji krzemionki i jej zmodyfikowanych postaci powodują, iż materiały te znajdują coraz szerszy zakres wykorzystania. W artykule przedstawiono charakterystykę krzemionki, żelu krzemionkowego, aerożelu oraz kserożelu. Omówiono otrzymywanie, zastosowanie, a także właściwości tych materiałów. Przedstawiono sposoby chemicznej modyfikacji struktur powierzchniowych z użyciem różnych związków chemicznych....
-
Chromatograf gazowy do celów dydaktycznych i jego zastosowania
PublicationW artykule opisano zastosowania dydaktyczne prostego chromatografu gazowego, specjalnie opracowanego i zbudowanego do tych celów. Pozwala on na zapoznanie studentów chemii analitycznej z podstawowymi koncepcjami chromatografii a równocześnie prowadzenie ćwiczeń z elementami zaawansowanej metrologii chemicznej. W artykule przedstawiono zasady, jakimi kierowano się przy projektowaniu i budowie aparatu, a także ćwiczenie z bardziej...
-
Determination of tributylotin (TBT) in marine sediment using pressurised liquid extraction-gas chromatography-isotope dilution mass spectrometry (PLE-GC-IDMS) with a hexane-tropolone mixture
PublicationOpracowano metodę oznaczania zawartości tributylocyny w próbkach osadu morskiego. Na etapie izolacji zastosowano technikę przyspieszonej ekstrakcji za pomocą roztworu tropolonu w heksanie.Na etapie oznaczeń końcowych wykorzystano technikę chromatografii gazowej, stosując metodę spektrometrii mas rozcieńczenia izotopowego. Wyznaczono parametry walidacyjne opracowanej metody: granicę wykrywalności, precyzję, poprawność i niepewność.
-
Determination of tributyltin (TBT) in marine sediment using pressurised liquid extraction–gas chromatography–isotope dilution mass spectrometry (PLE–GC–IDMS) with a hexane–tropolone mixture
Publication -
Investigation of matrix-free generation of methyl chloride as a reference material
PublicationW pracy opisano badania nad wykorzystaniem włókien szklanych do otrzymywania bezmatrycowych materiałów odniesienia zawierających chlorek metylu. Chlorek metylu jest uzyskiwany w wyniku termicznego rozkładu związku powierzchniowego. Przedstawiono wyniki badań dla trzech różnych włókien szklanych (o różnej grubości), pokrytych warstwą glinu.
-
Jakość wyników pomiarów analitycznych. Problemy i wyzwania
PublicationW pracy przedstawiono główne problemy związane z oceną, kontrolą i zapewnieniem jakości wyników pomiarów analitycznych. Podano charakterystykę poszczególnych elementów systemu jakości wyników pomiarów analitycznych wraz z omówieniem aktualnego stanu wiedzy dotyczącego spójności pomiarowej, szacowania niepewności wyników pomiaru, walidacji procedur analitycznych, stosowania materiałów odniesienia oraz wykorzystania i interpretacji...
-
Metal-coated fused silica fibers as a support for immobilized compounds yielding a volatile analyte (C2H4)
Publication -
Metal-coated fused silica fibres as a support for immobilized compounds yielding a volatile analyte (C2H4)
PublicationPrzedstawiono wyniki badań dotyczących wykorzystania chemicznie modyfikowanych włókien szklanych pokrytych warstwą metalu (aluminium), jako nośników związków powierzchniowych. W trakcie procesu termicznego rozkładu z tak zmodyfikowanych włókien uwalnia się eten, który stanowi składnik mierzony uzyskiwanej gazowej mieszaniny wzorcowej. Ilość uwalnianego etenu zależy jedynie od długości danego rodzaju i typu modyfikowanego włókna...
-
Procedure of determination of volatile trihalomethanes in human urine with pervaporation and gas chromatography
Publication -
Procedure of determination of volatile trihalomethanes in human urine with perwaporation and gas chromatography
PublicationPraca przedstawia wyznaczanie podstawowych parametrów walidacyjnych nowej procedury oznaczania lotnych związków chlorowcoorganicznych z grupy trihalometanów w próbkach moczu ludzkiego, opartej na zastosowaniu:- techniki perwaporacji na etapie izolacji i wzbogacania analitów;- bezpośredniego dozowania próbek ekstraktów (permeatu) do kolumny chromatograficznej;- chromatograficznego rozdzielanie mieszaniny na poszczególne składniki;-wykorzystaniu...
-
[Rozdział] 2. Podstawowe pojęcia statystyki
PublicationPrzedstawiono podstawowe pojęcia dotyczące praktycznego wykorzystania statystyki w pomiarach analitycznych. Opisano najczęściej wykorzystywane rozkłady zmiennych losowych. Podano także praktyczne algorytmy stosowania testów statystycznych. Przedstawiono charakterystykę poszczególnych parametrów statystycznych. Opisano najczęściej wykorzystywane karty kontrolne a także charakterystykę metody regresji liniowej. Podano sposob poprawnego...
-
[Rozdział] 5. Niepewność
PublicationPrzedstawiono podstawowe informacje dotyczące szacowania niepewności wyników pomiarów analitycznych. Opisano sposoby szacowania niepewności oraz podano przykłady praktycznego tworzenia budżetu niepewności.
-
[Rozdział] 6. Materiały odniesienia
PublicationPrzedstawiono charakterystykę poszczególnych typów materiałów odniesienia. Opisano sposoby ich wytwarzania oraz cechy jakie powinny spełniać wraz z metodami ich wyznaczania. Podano przykłady materiałów odniesienia ze szczególnym uwzględnieniem substancji gazowych. Opisano i scharakteryzowano sposoby kalibracji.
-
[Rozdział] 7. Badania międzylaboratoryjne
PublicationOpisano poszczególne typy badań międzylaboratoryjnych. Przedstawiono sposoby opracowywania wyników badań biegłości. Podano praktyczne przykłady zastosowania statystyki matematycznej w opracowywaniu wyników badań międzylaboratoryjnych.
-
[Rozdział] 8. Walidacja procedur analitycznych
PublicationPrzedstawiono podstawowe informacje nt. procesu walidacji procedur analitycznych. Opisano i scharakteryzowano poszczególne parametry walidacyjne wraz z podaniem sposobów ich wyznaczenia. Podano przykłady wyznaczania poszczególnych parametrów walidacyjnych. Przedstawiono sposób walidacji procedury analitycznej.
-
[Rozdział] 9. Definicje
PublicationPodano zestaw definicji związanych z tematyką oceny i kontroli jakości wyników pomiarów analitycznych.
-
The role and the place of method validation in the Quality Assurance and Quality Control (QA/QC) System
PublicationOznaczanie analitów na coraz niższych poziomach stężeń w próbkach charakteryzujących się coraz bardziej złożonym składem matrycy to jeden z głównych kierunków rozwojowych analityki chemicznej. Jest to zadanie niezwykle trudne i skomplikowane, w związku z czym stanowi wielkie wyzwanie dla analityków i wymaga zwrócenia uwagi na problem kontroli i zapewnienia jakości uzyskiwanych wyników (ang. Quality Assurance/Quality Control - QA/QC).W...
-
The Role of and the Place of Method Validation in the Quality Assurance and Quality Control (QA/QC) System
Publication -
Validation of the HS-GC-FID method for the determination of athanol residue in tablets
PublicationW pracy opisano proces walidacji metody oznaczania zawartości pozostałości etanolu w tabletkach. W pomiarach wykorzystano technikę HS-GC-FID. Wyznaczono następujące parametry walidacyjne:- selektywność- liniowość- poprawność- precyzję (powtarzalność i precyzję pośrednią)- granice wykrywalności i oznaczalności- zakres pomiarowy- niepewność
-
Validation of the HS-GC-FID method for the determination of ethanol residue in tablets
Publication
Year 2008
-
Determination of PCBs in marine sediment using pressurised liquid extraction-gas chromatography-isotope dilution mass spectrometry -method validation
PublicationOpracowano procedurę oznaczania wybranych analitów z grupy PCB w próbkach osadu dennego z wykorzystaniem techniki przyspieszonej ekstrakcji za pomocą rozpuszczalnika (PLE) w połączeniu z chromatografią gazową z detektorem spektrometrii mas. Opracowana procedura analityczna została wykorzystana do analizy próbek morskiego osadu dennego, które stanowiły przedmiot badań międzylaboratoryjnych organizowanych przez Comité Consultatif...
-
Total mercury in great cormorant (Phalacrocorax carbo) and fish in polish sector of Vistula Lagoon
PublicationAnalizowano tkanki miękkie 55 osobników kormorana czarnego oraz wybrane gatunki ryb stanowiące ich pokarm. Badane próbki pochodziły z ekosystemu Zalewu Wiślanego. Zawartość rtęci oznaczono w narządach wewnętrznych kormorana czarnego takich jak: wątroba, nerki, mięśnie, przełyk, żołądek, jelita, tchawica, płuca, mięsień sercowy. Przebadano następujące gatunki ryb: śledź, stynka, karaś, karaś srebrzysty, płoć, lin, jazgarz. Oznaczenia...
Year 2009
-
Certyfikowane materiały odniesienia
PublicationW rozdziale przestawiono dostepne informacje literaturowe na temat:- klasyfikacji materiałów odniesienia wykorzystywanych w badaniach analitycznych,-etapów procesu wytworzenia ceryfikowanych materiałów odniesienia,-charakterystyki certyfikowanych materiałów odniesienia dostępnych w obrocie handlowym-sposobu charakterystyki metrologicznej materiałów odniesienia.
-
Characteristics, Chemical Modification Processes as well as the Application of Silica and its Modified Forms
PublicationThe variety of chemical modifications of the surface of silica and its modified forms cause thesematerials to find a consistently wider scope of application. In the publication, the characteristicsof silica, silica gel, aerogel and xerogel are presented. The obtainment, application and propertiesof these materials are discussed. Methods of chemical modifications of surface structures withthe use of different chemical compounds...
-
Porównania międzylaboratoryjne w praktyce
PublicationJednym z najistotniejszych środków służących do potwierdzenia miarodajności wyników analiz uzyski-wanych przez laboratoria analityczne oraz do monitorowania uzyskiwanych wyników pomiarów anali-tycznych jest udział w różnego typu badaniach międzylaboratoryjnych.Podstawowym, problemem badań międzylaboratoryjnych jest zarówno odpowiednie ich przygotowanie przez organizatora badań jak i przeprowadzenie pomiarów przez ich uczestników....
-
Preparation of matrix-free materials of volatile analytes based on the controlled decomposition of surface compounds: a new concept
PublicationW publikacji przedstawiono nową koncepcję wytwarzania bezmatrycowych materiałów odniesienia wykorzystującą związki powierzchniowe, które są chemicznie związane z powierzchnią nośnika (żelu krzemionkowego, szkła porowatego, pałeczek szklanych pokrytych żelem krzemionkowym, oraz włókna szklanego), które w określonych warunkach temperaturowych ulegają termicznemu rozkładowi lub przegrupowaniom chemicznym z uwolnieniem ściśle określonej...
-
Problems of PAH quantification by GC-MS method using isotope-labelled standards.
PublicationChromatografia gazowa w połączeniu ze spektromerią mas (GC-MS) jest obecnie rutynowo stosowaną metodą w analityce środowiskowej do oznaczania śladowych ilości zanieczyszczeń organicznych. Stosowanie detektora mas sprawia, że wygodnym wzorcem wewnętrznym są stabilne izotopowo analogi oznaczanych związków. Związki te są wykorzystywane do śledzenia i kompensacji strat analitów podczas wykonywania określonych operacji związanych z...
-
Problems of PAH quantification by GC–MS method using isotope-labelled standards
Publication -
Prospects for the Production, Research and Utilization of Reference Materials
Publication -
Prospects for the production, research and utilizationof reference materials
PublicationW publikacji przedstawiono najważniejsze informacje i perspektywy użycia, badań i produkcji materiałów odniesienia. Dokładnie omówiono etapy produkcji materiałów odniesienia. Szczególną uwagę zwrócono na certyfikację i przygotowanie raportu z certyfikacji, a także na problemy występujące podczas stosowania materiałów odniesienia. Zaprezentowano różne sposoby interpretacji (graficzne i obliczeniowe) wyniku pomiaru z wartością certyfikowaną...
-
Quality Assurance and Quality Control in the Analytical Chemical Laboratory: A Practical Approach.
PublicationNowe opracowanie książkowe z zakresu QA/QC to praktyczny podręcznik zarówno dla studentów jak i pracowników laboratoriów. Opisano systemu jakości wyników pomiarów analitycznych i poszczególnych jego składników: spójności pomiarowej, niepewności pomiaru, walidacji procedury analitycznej, materiałów odniesienia i badań międzylaboratoryjnych. Opisano i przedstawiono narzędzia statystyczne służące do obliczania parametrów walidacyjnych,...
-
Surface characteristics of glass fibres covered with an aluminum layer after a chemical modification process using secondary ion mass spectrometry (SIMS) and atomic force microscopy (AFM)
PublicationPrzedstawiono wyniki z badań powierzchni modyfikowanych włókien szklanych (przed i po procesie chemicznej modyfikacji ich powierzchni), które są kandydatem na przyszły oryginalny bezmatrycowy materiał odniesienia lotnych analitów etenu (C2H4) metodami spektrometrii mas jonów wtórnych oraz mikroskopii sił atomowych. Badania miały na celu obserwację zmian oraz procesów, jakie zaszły na powierzchni włókien szklanych pokrytych...
Year 2010
-
Analiza specjacyjna metali ciężkich w łańcuchu troficznym organizmów morskich
PublicationKatastrofy ekologiczne, takie jak ta, która miała miejsce w zatoce Minamata, Japonia, zwróciły uwagę naukowców na zagrożenie płynące ze strony metali i ich związków. Stało się jasne, że toksyczność, mobilność, biodostępność i bioakumulacja metali zależą od form chemicznych oraz postaci fizycznych, w jakich dany pierwiastek występuje w środowisku. Szczególną uwagę poświęca się metalom, które są niezbędne do prawidłowego funkcjonowania...
-
Bioakumulacja rtęci w łańcuchu troficznym organizmów morskich
PublicationJednym spośród wielu zagrożeń dla środowiska, nieustannie przybierającym na znaczeniu oraz mającym ogromny wpływ na zdrowie organizmów żywych, jest niewątpliwie niebezpieczeństwo związane z rozprzestrzenianiem się metali ciężkich, a zwłaszcza rtęci. Pierwiastek ten i jego związki wykazują dużą toksyczność oraz zdolność do akumulacji w tkankach i organach zwierzęcych i roślinnych. Problem związany ze wzrostem stężeń niebezpiecznych...
-
Comparison of Ion Chromatography and Isotachophoresis for the Determination of selected Anions in Atmospheric Wet Deposition Samples
PublicationW pracy przedstawiono porównanie wyników oznaczenia zawartości wybranych anionów w próbkach opadów atmoferycznych z zastosowaniem technik izotachoforezy i chromatografii jonowej. Na podstawie otrzymanych wyników można stwierdzić, że technika chromatografii jonowej charakteryzuje się niższymi wartościami granic wykrywalności i oznaczalności, szerokim zakresem pomiarowym i możliwością oznaczania analitów w próbkach o róznym składzie...
-
Determination of total mercury in fish and cormorant using cold vapour atomic absorption spectrometry
PublicationW pracy opisano technikę CV-AAS do oznaczania zawartości rtęci całkowitej w tkankach ryb i kormorana. Przedstawiono proces walidacji zastosowanej procedury analitycznej, w ramach którego wyznaczono takie parametry walidacyjne jak:- selektywność,- liniowość (r>0,993),- zakres pomiarowy (0,29-100 ng),- poprawność (odzysk 98%),- powtarzalność (CV <10%).Wartość rozszerzonej niepewności <13%.Przedstawiono wyniki pomiarów dla 8 gatunków...
-
Estimating uncertainty in analytical procedures based on chromatographic techniques
PublicationTechniki chromatograficzne są bardzo często wykorzystywane w procedurach analitycznych na etapie rozdzielania i oznaczania oraz identyfikacji szerokiego spektrum analitów występujących w próbkach charakteryzujących się złożonym a niekiedy także zmiennym matryce. Bardzo często są jednak sytuacje, że przy oszacowywaniu niepewności wyników oznaczeń końcowych pomija się niepewności związane z procesem chromatograficznym. W efekcie...
-
Mercury concentrations in marine biota with special focus on grey and ringed seals
PublicationMarine organisms are exposed and sensitive to effects of environmental contamination by heavy metals including different forms of mercury. Baltic seals as the top predators of the marine ecosystem are even more endangered due to (considerable) longevity as well as a long biological half-time of toxin elimination. The concentrations of mercury in seals from the Baltic is poorly known, thus the aim of this work is to determine and...
-
Quality problems in determination of organic compounds in environmental samples, such as PAHs and PCBs
Publication -
Quality problems in the determination of organic compounds in environmental samples, such as PAHs and PCBs
PublicationPrzedstawiono i skomentowano wyniki badań międzylaboratoryjnych w zakresie oznaczania wybranych związków organicznych w próbkach środowiskowych. Oznaczenia wykonane były przez niezależne laboratoria analityczne, które stosowały różne procedury przygotowania próbek do analizy.Badania wskazują, że wynik oznaczania poszczególnych analitów zależny był od stosowanej przez laboratorium procedury izolacji i oznaczania. Stwierdzono różnice...
-
Roofing Materials as Pollution Emiters - Concentration Changes During Runoff
PublicationThe influence of roofing material on concentration of pollutants in roof runoff waters and changes of pollution concentration in time were investigated. In field studies four roofing material types were taken into consideration - ceramic tile, bituminous membrane, asbestos tile and zinc sheeting. Samples were collected since November 2007 to March 2008, anions, cations, metals, PAHs, pesticides and PCB were determined. The existence...
-
Rtęć w rozwoju osobniczym kormorana czarnego i jej biomagnifikacja w odniesieniu do ryb w ekosystemie Zalewu Wiślanego = Mercury in the individual development of Great Cormorants and its biomagnification in relation birds- fish in the Vistula Lagoon
PublicationRtęć jest pierwiastkiem, który wykazuje zdolność do kumulacji w glebie, roślinach i organizmach zwierzęcych. Jej związki charakteryzują się zróżnicowanymi właściwościami chemicznymi i fizycznymi, włączane są w różnego rodzaju cykle przyrodnicze. Bardzo szkodliwe sa pary rtęci dostające się do organizmów poprzez drogi oddechowe. Substancje toksyczne mogą zostać również wchłonięte wraz z treścią pokarmową i poprzez krew rozprowadzane...
-
Standard gas mixtures – indispensable reference materials in the analysis of gaseous media
Publication -
Standard gas mixtures- indispensable reference materials in the analysis of gaseous media
PublicationIn recent years the need for the quality control and assurance of analytical measurement results has been particularly strongly emphasised. Certified reference materials play an invaluable role in this process. The article characterises the basic types of reference materials, focusing in particular on those in the gaseous state. It also reviews the literature on the techniques of preparing standard gas mixtures over the last ten...
-
Standard gas mixtures- indispensable reference materials in the analysis of gaseous media
PublicationIn recent years the need for the quality control and assurance of analytical measurement results has been particularly strongly emphasised. Certified reference materials play an invaluable role in this process. The article characterises the basic types of reference materials, focusing in particular on those in the gaseous state. It also reviews the literature on the techniques of preparing standard gas mixtures over the last ten...
-
Wykorzystanie gazowych mieszanin wzorcowych w analityce
PublicationMateriały odniesienia są bardzo popularnym i użytecznym narzędzie stosowanym w każdym laboratorium analitycznym. Związane jest to z ciągłą potrzebą monitoringu otaczającego nas powietrza i identyfikacji występujących w nim zanieczyszczeń oraz przeprowadzaniem na coraz szerszą skalę badań reprezentatywnych próbek mediów gazowych. Materiały odniesienia, a w szczególności certyfikowane materiały odniesienia są niezastąpionym elementem...
Year 2011
-
Bioaccumulation of Metals in Tissues of Marine Animals, Part I: the Role and Impact of Heavy Metals on Organisms
PublicationHeavy metals contribute to the anthropogenic contamination of marine ecosystems. Some of them are essential to the life processes of organisms; others are toxic, even at low concentrations. They penetrate organisms via food, respiratory pathways or the skin. The extent to which metals penetrate organisms is measured by the bioconcentration and bioaccumulation factors and also by their transport between organisms at different trophic...
-
Bioaccumulation of metals in tissues of marine animals, Part II - metal concentrations in animal tissues
PublicationThe bioaccumulation of metals in an animal depends on a multitude of factors: biotic ones, like its body dimensions and mass, age, sex, diet, metabolism and position in the trophic web, as well as abiotic ones such as the distribution of metals in its environment, the salinity, temperature and pH of the water, habitat type, interactions with other metals. But it is diet that has the greatest influence on the accumulation of metals...
-
Biomagnification of mercury in trophic relation of Great Cormorant (Phalacrocorax carbo) and fish in the Vistula Lagoon, Poland
PublicationW pracy przedstawiono wyniki oznaczeń rtęci całkowitej w wybranych tkankach kormorana czarnego oraz tkankach wybranych gatunków ryb. W badaniach wykorzystano technikę zimnych par spektrometrii absorpcji atomowej (CVAAS). Stwierdzono korelacje między poziomami zawartości rtęci w poszczególnych tkankach kormorana. Obliczono wartosci współczynnika biowzmocnienia dla każdego rodzaju badanych próbek.
-
Determination of total mercury in raw petrol using cold vapour atomic absorption spectrometry
PublicationPresence of different forms of mercury in petroleum based products may impair the proper operation of the equipment or led to poisoning of automotive catalysts. However much more important problem is environmental pollution with mercury emitted from different types of fossil fuels. Although the average mercury concentration in petroleum based products (automotive fuels) is on the level around 1 ppb, taking into account annual...
seen 4744 times