Search
Search results for: PARAMETRY WALIDACYJNE
-
[Rozdział] 8. Walidacja procedur analitycznych
PublicationPrzedstawiono podstawowe informacje nt. procesu walidacji procedur analitycznych. Opisano i scharakteryzowano poszczególne parametry walidacyjne wraz z podaniem sposobów ich wyznaczenia. Podano przykłady wyznaczania poszczególnych parametrów walidacyjnych. Przedstawiono sposób walidacji procedury analitycznej.
-
Walidacja : abecadło. Ogólne zasady walidacji
PublicationW pracy scharakteryzowano proces walidacji procedury analitycznej - element systemu i zapewnienia jakości wyników pomiarów analitycznych. Określono rolę i znaczenie walidacji procedury analitycznej w otrzymywaniu miarodajnych wyników pomiarów. Opisano poszczególne parametry walidacyjne. Zaprezentowany został także ogólny schemat postępowania przy wyznaczaniu poszczególnych parametrów walidacyjnych.
-
Validation of the HS-GC-FID method for the determination of athanol residue in tablets
PublicationW pracy opisano proces walidacji metody oznaczania zawartości pozostałości etanolu w tabletkach. W pomiarach wykorzystano technikę HS-GC-FID. Wyznaczono następujące parametry walidacyjne:- selektywność- liniowość- poprawność- precyzję (powtarzalność i precyzję pośrednią)- granice wykrywalności i oznaczalności- zakres pomiarowy- niepewność
-
Determination of tributylotin (TBT) in marine sediment using pressurised liquid extraction-gas chromatography-isotope dilution mass spectrometry (PLE-GC-IDMS) with a hexane-tropolone mixture
PublicationOpracowano metodę oznaczania zawartości tributylocyny w próbkach osadu morskiego. Na etapie izolacji zastosowano technikę przyspieszonej ekstrakcji za pomocą roztworu tropolonu w heksanie.Na etapie oznaczeń końcowych wykorzystano technikę chromatografii gazowej, stosując metodę spektrometrii mas rozcieńczenia izotopowego. Wyznaczono parametry walidacyjne opracowanej metody: granicę wykrywalności, precyzję, poprawność i niepewność.
-
Development of headspace solid-phase microextraction-gas chromatography method for the determination of solvent residues in edible oils and pharmaceuticals
PublicationW pracy przedstawiono wyniki opracowania procedury oznaczania pozostałości rozpuszczalników organicznych w olejach jadalnych z wykorzystaniem techniki HS-SPME na etapie izolacji i wzbogacania analitów. Przedstawiono proces optymalizacji etapu izolacji i rozdzielenia związków. Dla każdego z analitów wyznaczono parametry walidacyjne charakteryzujące procedurę tj. granice wykrywalności, granicę oznaczalności, liniowość, zakres pomiarowy,...
-
Determination of total mercury in fish and cormorant using cold vapour atomic absorption spectrometry
PublicationW pracy opisano technikę CV-AAS do oznaczania zawartości rtęci całkowitej w tkankach ryb i kormorana. Przedstawiono proces walidacji zastosowanej procedury analitycznej, w ramach którego wyznaczono takie parametry walidacyjne jak:- selektywność,- liniowość (r>0,993),- zakres pomiarowy (0,29-100 ng),- poprawność (odzysk 98%),- powtarzalność (CV <10%).Wartość rozszerzonej niepewności <13%.Przedstawiono wyniki pomiarów dla 8 gatunków...
-
Total mercury in great cormorant (Phalacrocorax carbo) and fish in polish sector of Vistula Lagoon
PublicationAnalizowano tkanki miękkie 55 osobników kormorana czarnego oraz wybrane gatunki ryb stanowiące ich pokarm. Badane próbki pochodziły z ekosystemu Zalewu Wiślanego. Zawartość rtęci oznaczono w narządach wewnętrznych kormorana czarnego takich jak: wątroba, nerki, mięśnie, przełyk, żołądek, jelita, tchawica, płuca, mięsień sercowy. Przebadano następujące gatunki ryb: śledź, stynka, karaś, karaś srebrzysty, płoć, lin, jazgarz. Oznaczenia...
-
Opracowanie procedury oznaczania lotnych produktów utleniania olejów roślinnychtechniką statycznej analizy fazy nadpowierzchniowej = The development of a new procedure for determination of volatile oxidation products in edible oils with the use of static headspace analysis
PublicationW publikacji przedstawiono dobór optymalnych parametrów w celu opracowania nowej metody diagnozowania jakości olejów poprzez oznaczenie lotnych związków będących produktami reakcji utleniania olejów. Próbki rafinowanych olejów roślinnych przed analizą poddano procesowi przyspieszonego utleniania, stosując naświetlanie promieniowaniem ultrafioletowym (12 W, 254 nm). Jako technikę ekstrakcji lotnej frakcji próbki zastosowano statyczną...
-
A comparison of three solvent-free techniques coupled with gas chromatography for determining trihalomethanes in urine samples
PublicationDążenie do oznaczania lotnych analitów organicznych w próbkach płynów biologicznych charakteryzujących się złożonym, a często zmiennym składem matrycy, stanowi siłę napędową do działań analityków w zakresie poszukiwania nowych rozwiązań metodycznych i aparaturowych. Publikacja ta przedstawia porównanie trzech technik zastosowanych do tych celów: technikę analizy fazy nadpowierzchniowej z generacją strumienia ciekłego sorbentu...
-
Materiał biologiczny jako źródło informacji o narażeniu człowieka na środowiskowy dym tytoniowy
PublicationPalenie tytoniu stanowi istotne źródło zanieczyszczenia powietrza wewnętrznego. Szkodliwość palenia tytoniu potwierdzają zarówno badania doświadczalne, jak i liczne opracowania epidemiologiczne.W ramach pracy doktorskiej opracowano techniki pobierania i przygotowania próbek płynów biologicznych (ślina, mocz, sperma, pot, łzy, śluz pochwowy, wydzielina nosowa) do analizy na zawartość wybranych zanieczyszczeń, a zwłaszcza biomarkerów...
-
Determination of PCBs in marine sediment using pressurised liquid extraction-gas chromatography-isotope dilution mass spectrometry -method validation
PublicationOpracowano procedurę oznaczania wybranych analitów z grupy PCB w próbkach osadu dennego z wykorzystaniem techniki przyspieszonej ekstrakcji za pomocą rozpuszczalnika (PLE) w połączeniu z chromatografią gazową z detektorem spektrometrii mas. Opracowana procedura analityczna została wykorzystana do analizy próbek morskiego osadu dennego, które stanowiły przedmiot badań międzylaboratoryjnych organizowanych przez Comité Consultatif...
-
Quality problems in the determination of organic compounds in environmental samples, such as PAHs and PCBs
PublicationPrzedstawiono i skomentowano wyniki badań międzylaboratoryjnych w zakresie oznaczania wybranych związków organicznych w próbkach środowiskowych. Oznaczenia wykonane były przez niezależne laboratoria analityczne, które stosowały różne procedury przygotowania próbek do analizy.Badania wskazują, że wynik oznaczania poszczególnych analitów zależny był od stosowanej przez laboratorium procedury izolacji i oznaczania. Stwierdzono różnice...
-
Nowe metodyki kontroli procesowej oczyszczania silnie zanieczyszczonych, alkalicznych ścieków przemysłowych.
PublicationŚcieki po-oksydacyjne z produkcji asfaltów naftowych, charakteryzują się wysokim stopniem złowonności oraz eko-toksyczności, głównie przez znaczną zawartość szerokiego spektrum lotnych i średnio-lotnych związków organicznych, w tym związków tleno-, siarko- i azoto-organicznych, a także węglowodorów alifatycznych i aromatycznych. Obecność większości z nich, wpływa negatywnie na bakterie zawarte w osadzie czynnym, w biologicznej...
-
Analityka surfaktantów w próbkach środowiskowych
PublicationSurfaktanty stanowią grupę związków charakteryzujących się specyficznymi właściwościami fizykochemicznymi (m.in. amfifilowa budowa, zdolność rozpuszczania się w cieczach o różnej polarności, zdolność do tworzenia micelli) i z tego względu są one wykorzystywane w wielu sferach działalności człowieka. Związki powierzchniowo-czynne ulegają różnorodnym przemianom fizykochemicznym, co umożliwia ich migrację między różnymi elementami...
-
Kompozyt przekładkowy GFRP z rdzeniem PET w powłokowej konstrukcji kładki dla pieszych
PublicationW artykule przedstawiono badania doświadczalne materiału przekładkowego zastosowanego w innowacyjnym rozwiązaniu mostu dla pieszych. Kładka o konstrukcji powłokowej wykonana jest z kompozytu przekładkowego i jest wytworzona w całości bez złączy w technologii infuzji. Artykuł przedstawia wyniki badań doświadczalnych okładzin, pianki PET oraz testy 3- i 4-punktowego zginania belek wykonanych z materiału przekładkowego. Uzyskane wyniki...
-
Pokrywa śnieżna jako źródło informacji o zanieczyszczeniu środowiska (na przykładzie wyników badań próbek śniegu z Sudetów Zachodnich i Arktyki)
PublicationPokrywa śniegowa stanowi medium bardzo dynamiczne. Zarówno fizyczne, jak i chemiczne procesy mogą wpływać na zmianę jej składu chemicznego, dlatego powinny być prowadzone wszechstronne badania składu zanieczyszczeń zawartych w śniegu. Skład chemiczny warstw śniegowych jest odbiciem składu rodzimych aerozoli atmosferycznych, suchego opadu oraz charakteru powierzchni adsorbującej. Akumulacja składników występujących w atmosferze...
-
BADANIA WALIDACYJNE BELEK PRZEKŁADKOWYCH W PROCESIE PROJEKTOWANIA KŁADKI KOMPOZYTOWEJ
PublicationW pracy zaprezentowano badania walidacyjne dotyczące projektu kompozytowego przęsła mostu dla pieszych, opracowywanego w ramach projektu badawczego Fobridge. Projektowana kładka ma rozpiętość 16 m oraz szerokość użytkową 2,5 m. Konstrukcja będzie wykonana z laminatu polimerowego (GRFP) oraz rdzenia piankowego z politereftalanu etylenu (PET). Proponowane rozwiązanie jest zgodne ze współczesnymi tendencjami w inżynierii mostowej...
-
Wpływ wysokiej osteotomii piszczelowej na mechanikę stawu kolanowego
PublicationW rozprawie podjęto próbę weryfikacji wpływu zabiegu chirurgicznego wysokiej osteotomii piszczelowej na mechanikę stawu kolanowego. Po wykonanym przeglądzie literatury, postawiono trzy hipotezy, które poddano weryfikacji na drodze badań numerycznych. Otrzymane wyniki zwalidowano poprzez badania nacisków powierzchniowych występujących w stawach kolanowych świni domowej, prowadzonych na maszynie do jednoosiowego ściskania. Praca...
-
[Rozdział] 9. Definicje
PublicationPodano zestaw definicji związanych z tematyką oceny i kontroli jakości wyników pomiarów analitycznych.
-
Kontrola i zapewnienia jakości wyników pomiarów analitycznych
PublicationWe wspólczesnej analityce chemicznej zwraca się coraz większą uwagę na problem oceny, kontroli i zapewnienia jakości uzyskiwanych wyników pomiarów analitycznych (QC/QA). Wyniki muszą spełniać wymóg miarodajności, czyli odzwierciedlać w sposób dokładny (precyzyjny i poprawny) rzeczywistą zawartość (ilość) analitów w próbce stanowiącej reprezentatywną część badanego obiektu materialnego. W procesie kontroli jakości wyników pomiarów...