prof. dr hab. inż. Piotr Konieczka
Zatrudnienie
- Kierownik katedry w Katedra Chemii Analitycznej
- Profesor w Katedra Chemii Analitycznej
- 2009 - present Professor w Analytical Chemistry
Publikacje
Filtry
wszystkich: 214
Katalog Publikacji
Rok 1991
Rok 1992
Rok 1994
Rok 1995
Rok 1996
Rok 1999
-
A New Approach to Generation of Standard Gas Mixtures used in the Calibration of Gas Analysers
Publikacja
Rok 2000
Rok 2001
Rok 2002
-
Intercomparison on measurements of PCBs in pork fat during the Belgian PCB-crisis
PublikacjaW pracy przedstawiono wyniki porównania międzylaboratoryjnego oznaczania PCB w tłuszczu wieprzowym. Porównanie międzylaboratoryjne przeprowadzono w związku z tzw. "belgijskim kryzysem PCB" w latach 1999-2000. W porównaniu uczestniczyło 31 laboratoriów. Materiałem do badań były wyprodukowane w Instytucie Metod i Pomiarów Odniesienia (IRMM) w Geel - Belgia, trzy materiały odniesienia zawierające PCB w tłuszczu wieprzowym (suma PCB...
-
Application of gas chromatography to the study of the kinetics of reactionsin solution. Ring opening reactions for á-lactams studied using internal standard
PublikacjaW pracy przedstawiono metodę badania kinetyki reakcji otwarcia pierścienia á-laktamu, wykorzystującą technikę chromatografii gazowej. Na podstawie badań kinetyki reakcji w różnych temperaturach wyznaczono wartości energii aktywacji dwóch badanych reakcji. Podstawowym celem pracy było pokazanie możliwości wykorzystania GC w badaniach kinetyki reakcji prowadzonych w mikroskali.
Rok 2003
-
Zastosowanie materiałów odniesienia w analityce organicznych zanieczyszczeń środowiska
PublikacjaPrzedstawiono charakterystykę i zakres zastosowań materiałów odniesienia w analityce organicznych zanieczyszczeń środowiska. Zestawiono także informacje dotyczące dostępnych materiałów odniesienia z tego zakresu. Opisano sposoby ich wykorzystania na różnych etapach procedury analitycznej.
-
Walidacja metodyk analitycznych.
PublikacjaPrzedstawiono charakterystykę podstawowych parametrów niezbędnych do walidacji metodyki analitycznej. Opisano także sposoby określania i wyznaczania parametrów walidacyjnych, podając przykładowe sposoby ich obliczania na podstawie wyników własnych badań. Zestawiono również podstawowe definicje i pojęcia związane z walidacją.
-
Utilization of glass fibres as supports for surface compounds for generation of gaseous standard mixtures using thermal decomposition technique
PublikacjaPrzy oznaczaniu analitów na śladowym lub ultraśladowym poziomie stężeń, szczególnie w przypadku próbek o złożonym lub niejednorodnym składzie matrycy, analityk napotyka dodatkowe trudności techniczne i metodyczne związane z walidacją stosowanych procedur. Niezbędne jest zatem dysponowanie odpowiednimi wzorcami (lub lepiej materiałami odniesienia), które swoim składem są jak najbardziej zbliżone do składu próbek rzeczywistych. W...
-
Thermal decomposition of surface compounds for the generation of small quantities of acetaldehyde. Calibration of a thermal desorption gas chromatography flame ionization detection.
PublikacjaW pracy opisano sposób wytwarzania niewielkich ilości acetaldehydu w procesie termicznego rozkładu związku powierzchniowego uzyskanego w wyniku chemicznej modyfikacji żelu krzemionkowego.Proces rozkładu prowadzony jest w temperaturze 130-190 stopni Celsjusza.Przedstawiono również sposób syntezy prowadzący do uzyskania odpowiedniego związku powierzchniowego.
-
Thermal decomposition of surface compounds for the generation of small quantities of acetaldehyde
Publikacja -
Sposoby wyznaczania granicy wykrywalności i oznaczalności
PublikacjaW pracy zestawiono podstawowe terminy i definicje dotyczące granicy wykrywalności i oznaczalności. Dokonano także przeglądu metod szacowania i obliczania granicy wykrywalności zgodnie z zaleceniami zawartymi w podstawowych przewodnikach dotyczących walidacji procedur analitycznych takich jak: EURA-CHEM czy ICH. Na przykładzie oznaczania zawartości polichlorowanych bifenyli w próbkach tłuszczu wieprzowego z wykorzystaniem techniki...
-
Niepewność wyniku analizy - sposób obliczania
PublikacjaW pracy przedstawiono sposób obliczania niepewności wyniku analizy zalecany przez EURACHEM. Zamieszczono także podstawowe terminy i definicje, które są stosowane przy konsultowaniu budżetu niepewności i obliczaniu niepewności całkowitej. Praca powstała na podstawie doświadczeń autora w trakcie 2 letniego stażu podoktorskiego, odbytego w Institute for Reference Materials and Measurements w Geel (Belgia), jednym z laboratoriów Komisji...
-
Determination of tributyltin in marine sediment: Comit� Consultatif pour la Quantit� de Mati�re (CCQM) pilot study P-18 international intercomparison
Publikacja -
Determination of tributyltin in marine sediment.
PublikacjaPrzedstawiono wyniki badań międzynarodowego porównawczego, międzylaboratoryjnego oznaczania zawartości tributylocyny w osadzie morskim. Badania były organizowane przez Comite Consultatif pour la Quantite de Matiere (CCQM) pilot study P-18 international intercomparison i była to ich pierwsza część - badania pilotażowe. W badaniach uczestniczyło 11 laboratoriów. Uzyskano zadowalająco zgodne wyniki oznaczeń tributylocyny.
-
Analytical procedure for the determination of chlorobenzenes in sediments
PublikacjaW pracy przedstawiono badania nad opracowaniem procedury oznaczania chlorobenzenów w próbkach osadów dennych. Składa się ona z następujących etapów: ekstrakcji za pomocą rozpuszczalnika (wytrząsanie); oczyszczanie ekstraktu; odparowanie rozpuszczalnika (redukcja objętości ekstraktu); analiza z wykorzystaniem techniki GC-MS. Przeprowadzono badania stopnia odzysku z wykorzystaniem wzorca wewnętrznego (deuterowany 1,2-dibromobenzen).
Rok 2004
-
Technika spektrometrii mas rozcieńczenia izotopowego (IDMS) w analityce chemicznej.
PublikacjaOpisano podstawy teoretyczne techniki spektrometrii mas rozcieńczenia izotopowego. Przedstawiono zalety i wady techniki oraz obszar jej zastosowań.
-
Possibilities of Production of New Reference Material ? Preparation of Gaseous Standard Mixtures Using Thermal Decomposition of Immobilized Compounds ? the Effect of Selected Parameters on the Amount of Released Analyte
Publikacja -
Possibilities of production of new reference material - preparation of gaseous standard mixtures using thermal decomposition of immobilized compounds - the effect of selected parameters on the amount of released analyte.
PublikacjaW pracy opisano wyniki badań dotyczących wytwarzania nowego typu bezmatrycowych materiałów odniesienia lotnych związków organicznych. Do otrzymywania lotnych analitów wykorzystano technikę termicznego rozkładu związków powierzchniowych. Badano wpływ parametrów prowadzenia reakcji modyfikacji i termicznego rozkładu otrzymanych związków powierzchniowych na ilość otrzymanego analitu. Wyznaczono powtarzalność i oszacowano niepewność...
-
New procedure of silica gel surface modification-preparation of gaseous standard mixtures of methyl chloride using the technique of thermal decomposition of the surface compound for calibration of a TD-GC-FID system.
PublikacjaPrzedstawiono nową procedurę modyfikacji powierzchni żelu krzemionkowego w celu wytworzenia związku powierzchniowego będącego źródłem chlorku metylu. Minimalna temperatura rozkładu (150 st. C) zapewnia trwałość chemicznie modyfikowanego złoża w temp. pokojowej. Badania prowadzono w temperaturze optymalnej (280 st.C). Stwierdzono, że powierzchnia żelu jest obsadzona jednorodnie przez związek powierzchniowy i gazowa mieszanina wzorcowa...
-
New procedure of silica gel surface modification. Preparation of gaseousstandard mixtures for calibration purposes.
PublikacjaPrzedstawiono nową procedurę modyfikacji powierzchni żelu krzemionkowego z wykorzystaniem trimetyloaminy jako odczynnika. Próbki chemiczne modyfikowanego nośnika zostały wykorzystane do sporządzenia gazowych mieszanin wzorcowych (chlorek metylu jako składnik mierzony) techniką termicznego rozkładu związków powierzchniowych. Głównym celem badań było sprawdzenia przydatności nowej procedury modyfikacji powierzchni żelu do...
-
New procedure of silica gel surface modification
Publikacja -
Gazowe mieszaniny wzorcowe jako bezmatrycowe materiały odniesienia.
PublikacjaPrzedstawiono krótko problemy związane z wytwarzaniem certyfikowanych gazowych mieszanin wzorcowych związków organicznych, zwrócono ponadto uwagę na ciągle niedostateczną ofertę tego typu materiałów. Omówiono podejście oparte na wykorzystaniu techniki termicznego rozkładu związków powierzchniowych do otrzymywania gazowych mieszanin wzorcowych substancji toksycznych, reaktywnych i o nieprzyjemnym zapachu.
-
Gaseous standard mixtures - the challenge of obtaining small amounts of measurands.
PublikacjaOpisano wykorzystanie techniki termicznego rozkładu związków powierzchniowych do sporządzania gazowych mieszanin wzorcowych. Przedstawiono wyniki własnych badań ukazujących możliwości uzyskiwania szerokiego zakresu ilości składników mierzonych. Opisano także sposoby wykorzystania otrzymanych mieszanin wzorcowych do kalibracji urządzeń kontrolno-pomiarowych.
-
Gaseous standard mixtures – the challenge of obtaining small amounts of measurands
Publikacja -
Badania międzylaboratoryjne w chemii analitycznej. Interlaboratory tests in analytical chemistry.
PublikacjaW pracy dokonano podziału dostępnych badań międzylaboratoryjnych w zależności od założonego celu badań. Przedstawiono i scharakteryzowano podstawowe typy programów badań międzylaboratoryjnych oraz aspekt ich organizacji. Omówiono również wykorzystanie badań biegłości/porównań międzylaboratoryjnych w procesach akredytacji i nadzoru laboratoriów oraz możliwy sposób obróbki danych nadesłanych przez uczestników badań.
-
Badania międzylaboratoryjne w chemii analitycznej.
PublikacjaOpisano rodzaje badań międzylaboratoryjnych jako jeden z podstawowych elementów systemu kontroli i zapewnienia jakości wyników w chemii analitycznej.
Rok 2005
-
Kontrola i zapewnienia jakości wyników pomiarów analitycznych
PublikacjaWe wspólczesnej analityce chemicznej zwraca się coraz większą uwagę na problem oceny, kontroli i zapewnienia jakości uzyskiwanych wyników pomiarów analitycznych (QC/QA). Wyniki muszą spełniać wymóg miarodajności, czyli odzwierciedlać w sposób dokładny (precyzyjny i poprawny) rzeczywistą zawartość (ilość) analitów w próbce stanowiącej reprezentatywną część badanego obiektu materialnego. W procesie kontroli jakości wyników pomiarów...
-
Development of techniques of generation of gaseous standard mixtures
PublikacjaW pracy przedstawiono informacje dotyczące: klasyfikacji znanych technik sporządzania gazowych mieszanin wzorcowych oraz omówienia technik najszerzej wykorzystywanych wraz z przedstawieniem odpowiednich schematów zestawów aparaturowych. Przedstawiono również informacje na temat nowego podejścia do zagadnienia sporządzania gazowych mieszanin wzorcowych. W tym przypadku strumień składnika mierzonego (analitu) jest otrzymywany w procesie...
-
Determination of PCBs in river sediment samples—proficiency test for selected Polish laboratories
Publikacja -
Determination of PCBs in river sediment samples - proficiency test for selected Polish laboratories
PublikacjaW pracy opisano wyniki badań międzylaboratoryjnych dotyczących oznaczania zawartości analitów z grupy polichlorowanych bifenyli w próbkach osadu rzecznego. Badania organizowane były przez Katedrę Chemii Analitycznej Wydz. Chemicznego PG we współpracy ze Stowarzyszeniem RefMat oraz firmą LGC Promochem Sp. z o.o.
-
Chemically modified glass fiber as a matrix-free reference material for volatile compounds
PublikacjaW pracy opisano sposób wytwarzania nowego typu bezmatrycowych materiałów odniesienia lotnych związków organicznych. Do otrzymywania lotnych analitów wykorzystano technikę termicznego rozkładu związków powierzchniowych. Jako nośnik zastosowano modyfikowane chemicznie włókna szklane. Związkiem oznaczanym był chlorek metylu.
-
Calibration in Metrological Approach
Publikacja -
Calibration and metrological approach.
PublikacjaPrzedstawiono teraźniejsze podejście do procesu kalibracji. Różnorodność definicji dotyczących pomiarów w chemii analitycznej, nierzadko niekonsekwentnych, może wprowadzić w zakłopotanie. W pracy wyjaśniono pojęcia takie jak: kalibracja, substancje wykorzystywane do kalibracji, walidacja, niepewność materiałów odniesienia. Omówiono również pojęcie spójności pomiarowej w odniesieniu do procesu kalibracji.
-
Badanie biegłości laboratoriów w zakresie oznaczania zawartości analitów z grupy PCB w próbkach osadu rzecznego - WCH PG PCB1
PublikacjaW pracy opisano wyniki badań międzylaboratoryjnych dotyczących oznaczania zawartości analitów z grupy polichlorowanych bifenyli w próbkach osadu rzecznego. Badania stanowiły pierwszy etap wieloletniego projektu dotyczącego określenia biegłości laboratoriów analitycznych w Polsce i były organizowane przez Katedrę Chemii Analitycznej Wydziału Chemicznego PG we współpracy ze Stowarzyszeniem RefMat oraz firmą LGC Promochem Sp. z o.o.
Rok 2006
-
Zastosowanie techniki spektrometrii mas rozcieńczenia izotopowego (IDMS) w analizie chemicznej
PublikacjaOd pewnego już czasu szczególnego znaczenia nabiera technika spektrometrii mas rozcieńczenia izotopowego (ang. Isotope Dilution Mass Spectrometry - IDMS), która staje się klasycznym przykładem pierwotnej metody analitycznej.Technika IDMS jest specyficzną odmianą techniki dodatku wzorca. Specyficzność ta polega na tym, iż w tym przypadku dodawaną substancją jest znana ilość związku, który różni się od analitu jedynie składem izotopowym....
-
Thin layer headspace gas chromatography for biological monitoring of persons exposed to volatile organohalogen compounds from water
PublikacjaCelem pracy było zbadanie możliwości wykorzystania analizy fazy nadpowierzchniowej nad cienką warstwą cieczy z samoczynną generacją ciekłego sorbentu (TLHS)do izolacji i wzbogacania THM w próbkach moczu i krwi ludzkiej. Umożliwiło to następnie wykorzystanie prostej techniki bezpośredniego nastrzyku próbki do kolumny chromatografu gazowego, wyposażonego w detektor wychwytu elektronów (DAI-GC-ECD).Przy pomocy tak opracowanej metody...
-
Rozwój technik sporządzania gazowych mieszanin wzorcowych = Development of techniques of generation gaseous standard mixtures
PublikacjaW pracy przedstawiono rozwój dostępnych technik sporządzania gazowych mieszanin wzorcowych oraz informację na temat nowego podejścia do tego zagadnienia. W tym przypadku strumień składnika mierzonego (analitu) jest otrzymywany w procesie termicznego rozkładu związków powierzchniowych powstałych w trakcie procesu chemicznej modyfikacji powierzchni odpowiedniego stałego nośnika.
-
Production of gaseous matrix-free reference materials. Application of thermoanalytical techniques
PublikacjaMateriały odniesienia są wykorzystywane w każdym laboratorium w celu zapewnienia jakości wyników pomiarów analitycznych. Produkcja materiałów odniesienia nie jest zadaniem łatwym, szczególnie w przypadku składników gazowych, toksycznych i o nieprzyjemnym zapachu. Termiczny rozkład związków powierzchniowych jest bardzo dogodnym sposobem sporządzania właśnie tego rodzaju mieszanin. Ważną rolę w procesie termicznego rozkładu związków...
-
Production of gaseous matrix-free reference materials
Publikacja -
New matrix-free reference materials of volatile compounds - application of glass fibres as support materials for surface compounds
PublikacjaTechnika termicznego rozkładu związków powierzchniowych, znana od ponad dziesięciu lat, ulega ciągłym udoskonaleniom w celu otrzymywania coraz szerszej gamy wzorców analitycznych występujących na coraz niższych poziomach stężeń. Początkowo w roli nośnika stosowano żel krzemionkowy, który w trakcie dalszych faz rozwoju tej techniki zastąpiono kolejno szkłem porowatym, a następnie włóknem szklanym. W ostatnim czasie uproszczono układ...
-
Kontrola i zapewnienie jakości wyników pomiarów analitycznych =Quality control and quality assurance (QC/QA) of analytical results
PublikacjaWyniki, które winny być źródłem informacji analitycznej, są uzyskiwane w następstwie przeprowadzanych pomiarów. Na tym etapie stosuje się odpowiednie "narzędzia analityczne", które stanowią metodyki analityczne i urządzenia kontrolno-pomiarowe. "Narzędzia" muszą być właściwie przygotowane do pracy, tak aby uzyskiwane wyniki były miarodajne, czyli aby odzwierciedlały w sposób dokładny (jednocześnie precyzyjny i poprawny) rzeczywistą...
-
Determination of POPs in environmental matrices – proficiency tests for Polish laboratories
Publikacja -
Determination of POPs in environmental matrices - proficiency tests for Polish laboratories
PublikacjaKatedra Chemii Analitycznej Wydziału Chemicznego PG we współpracy ze Stowarzyszeniem RefMat oraz firmą LGC Promochem Sp. z o.o. prowadzi od 2003 roku wieloletni projekt badań biegłości laboratoriów. Celem badań jest określenie biegłości laboratoriów w zakresie oznaczania związków organicznych (anality z grupy PCB, WWA, pestycydy) w próbkach środowiskowych. W ramach projektu przeprowadzono dotychczas trzy badania biegłości dotyczące...
-
Czy życie wisi na włosku?
PublikacjaPoznanie i zbadanie zawartości pewnych pierwiastków w ciele człowieka stanowi od najdawniejszych czasów zagadkę, którą starali się rozwiązać uczeni wielu dziedzin wiedzy. Dzisiaj już wiadomo, że odpowiednia proporcja pomiędzy poszczególnymi pierwiastkami jest niezbędna do prawidłowego funkcjonowania organizmu ludzkiego, a także zapewnia jego homeostazę. Najmniejsze nawet zachwiania tej proporcji powodują zaburzenia pracy organizmu...
Rok 2007
-
Validation of the HS-GC-FID method for the determination of ethanol residue in tablets
Publikacja -
Validation of the HS-GC-FID method for the determination of athanol residue in tablets
PublikacjaW pracy opisano proces walidacji metody oznaczania zawartości pozostałości etanolu w tabletkach. W pomiarach wykorzystano technikę HS-GC-FID. Wyznaczono następujące parametry walidacyjne:- selektywność- liniowość- poprawność- precyzję (powtarzalność i precyzję pośrednią)- granice wykrywalności i oznaczalności- zakres pomiarowy- niepewność
-
The Role of and the Place of Method Validation in the Quality Assurance and Quality Control (QA/QC) System
Publikacja -
The role and the place of method validation in the Quality Assurance and Quality Control (QA/QC) System
PublikacjaOznaczanie analitów na coraz niższych poziomach stężeń w próbkach charakteryzujących się coraz bardziej złożonym składem matrycy to jeden z głównych kierunków rozwojowych analityki chemicznej. Jest to zadanie niezwykle trudne i skomplikowane, w związku z czym stanowi wielkie wyzwanie dla analityków i wymaga zwrócenia uwagi na problem kontroli i zapewnienia jakości uzyskiwanych wyników (ang. Quality Assurance/Quality Control - QA/QC).W...
-
[Rozdział] 9. Definicje
PublikacjaPodano zestaw definicji związanych z tematyką oceny i kontroli jakości wyników pomiarów analitycznych.
-
[Rozdział] 8. Walidacja procedur analitycznych
PublikacjaPrzedstawiono podstawowe informacje nt. procesu walidacji procedur analitycznych. Opisano i scharakteryzowano poszczególne parametry walidacyjne wraz z podaniem sposobów ich wyznaczenia. Podano przykłady wyznaczania poszczególnych parametrów walidacyjnych. Przedstawiono sposób walidacji procedury analitycznej.
-
[Rozdział] 7. Badania międzylaboratoryjne
PublikacjaOpisano poszczególne typy badań międzylaboratoryjnych. Przedstawiono sposoby opracowywania wyników badań biegłości. Podano praktyczne przykłady zastosowania statystyki matematycznej w opracowywaniu wyników badań międzylaboratoryjnych.
-
[Rozdział] 6. Materiały odniesienia
PublikacjaPrzedstawiono charakterystykę poszczególnych typów materiałów odniesienia. Opisano sposoby ich wytwarzania oraz cechy jakie powinny spełniać wraz z metodami ich wyznaczania. Podano przykłady materiałów odniesienia ze szczególnym uwzględnieniem substancji gazowych. Opisano i scharakteryzowano sposoby kalibracji.
-
[Rozdział] 5. Niepewność
PublikacjaPrzedstawiono podstawowe informacje dotyczące szacowania niepewności wyników pomiarów analitycznych. Opisano sposoby szacowania niepewności oraz podano przykłady praktycznego tworzenia budżetu niepewności.
-
[Rozdział] 2. Podstawowe pojęcia statystyki
PublikacjaPrzedstawiono podstawowe pojęcia dotyczące praktycznego wykorzystania statystyki w pomiarach analitycznych. Opisano najczęściej wykorzystywane rozkłady zmiennych losowych. Podano także praktyczne algorytmy stosowania testów statystycznych. Przedstawiono charakterystykę poszczególnych parametrów statystycznych. Opisano najczęściej wykorzystywane karty kontrolne a także charakterystykę metody regresji liniowej. Podano sposob poprawnego...
-
Procedure of determination of volatile trihalomethanes in human urine with perwaporation and gas chromatography
PublikacjaPraca przedstawia wyznaczanie podstawowych parametrów walidacyjnych nowej procedury oznaczania lotnych związków chlorowcoorganicznych z grupy trihalometanów w próbkach moczu ludzkiego, opartej na zastosowaniu:- techniki perwaporacji na etapie izolacji i wzbogacania analitów;- bezpośredniego dozowania próbek ekstraktów (permeatu) do kolumny chromatograficznej;- chromatograficznego rozdzielanie mieszaniny na poszczególne składniki;-wykorzystaniu...
-
Procedure of determination of volatile trihalomethanes in human urine with pervaporation and gas chromatography
Publikacja -
Metal-coated fused silica fibres as a support for immobilized compounds yielding a volatile analyte (C2H4)
PublikacjaPrzedstawiono wyniki badań dotyczących wykorzystania chemicznie modyfikowanych włókien szklanych pokrytych warstwą metalu (aluminium), jako nośników związków powierzchniowych. W trakcie procesu termicznego rozkładu z tak zmodyfikowanych włókien uwalnia się eten, który stanowi składnik mierzony uzyskiwanej gazowej mieszaniny wzorcowej. Ilość uwalnianego etenu zależy jedynie od długości danego rodzaju i typu modyfikowanego włókna...
-
Metal-coated fused silica fibers as a support for immobilized compounds yielding a volatile analyte (C2H4)
Publikacja -
Jakość wyników pomiarów analitycznych. Problemy i wyzwania
PublikacjaW pracy przedstawiono główne problemy związane z oceną, kontrolą i zapewnieniem jakości wyników pomiarów analitycznych. Podano charakterystykę poszczególnych elementów systemu jakości wyników pomiarów analitycznych wraz z omówieniem aktualnego stanu wiedzy dotyczącego spójności pomiarowej, szacowania niepewności wyników pomiaru, walidacji procedur analitycznych, stosowania materiałów odniesienia oraz wykorzystania i interpretacji...
-
Investigation of matrix-free generation of methyl chloride as a reference material
PublikacjaW pracy opisano badania nad wykorzystaniem włókien szklanych do otrzymywania bezmatrycowych materiałów odniesienia zawierających chlorek metylu. Chlorek metylu jest uzyskiwany w wyniku termicznego rozkładu związku powierzchniowego. Przedstawiono wyniki badań dla trzech różnych włókien szklanych (o różnej grubości), pokrytych warstwą glinu.
-
Determination of tributyltin (TBT) in marine sediment using pressurised liquid extraction–gas chromatography–isotope dilution mass spectrometry (PLE–GC–IDMS) with a hexane–tropolone mixture
Publikacja -
Determination of tributylotin (TBT) in marine sediment using pressurised liquid extraction-gas chromatography-isotope dilution mass spectrometry (PLE-GC-IDMS) with a hexane-tropolone mixture
PublikacjaOpracowano metodę oznaczania zawartości tributylocyny w próbkach osadu morskiego. Na etapie izolacji zastosowano technikę przyspieszonej ekstrakcji za pomocą roztworu tropolonu w heksanie.Na etapie oznaczeń końcowych wykorzystano technikę chromatografii gazowej, stosując metodę spektrometrii mas rozcieńczenia izotopowego. Wyznaczono parametry walidacyjne opracowanej metody: granicę wykrywalności, precyzję, poprawność i niepewność.
-
Chromatograf gazowy do celów dydaktycznych i jego zastosowania
PublikacjaW artykule opisano zastosowania dydaktyczne prostego chromatografu gazowego, specjalnie opracowanego i zbudowanego do tych celów. Pozwala on na zapoznanie studentów chemii analitycznej z podstawowymi koncepcjami chromatografii a równocześnie prowadzenie ćwiczeń z elementami zaawansowanej metrologii chemicznej. W artykule przedstawiono zasady, jakimi kierowano się przy projektowaniu i budowie aparatu, a także ćwiczenie z bardziej...
-
Charakterystyka, procesy chemicznej modyfikacji oraz zastosowanie krzemionki i jej zmodyfikowanych postaci = Characteristics, processes of chemical modification as ell as the application of silica and its modified forms
PublikacjaRóżnorodność chemicznych modyfikacji krzemionki i jej zmodyfikowanych postaci powodują, iż materiały te znajdują coraz szerszy zakres wykorzystania. W artykule przedstawiono charakterystykę krzemionki, żelu krzemionkowego, aerożelu oraz kserożelu. Omówiono otrzymywanie, zastosowanie, a także właściwości tych materiałów. Przedstawiono sposoby chemicznej modyfikacji struktur powierzchniowych z użyciem różnych związków chemicznych....
-
A comparison of three solvent-free techniques coupled with gas chromatography for determining trihalomethanes in urine samples
PublikacjaDążenie do oznaczania lotnych analitów organicznych w próbkach płynów biologicznych charakteryzujących się złożonym, a często zmiennym składem matrycy, stanowi siłę napędową do działań analityków w zakresie poszukiwania nowych rozwiązań metodycznych i aparaturowych. Publikacja ta przedstawia porównanie trzech technik zastosowanych do tych celów: technikę analizy fazy nadpowierzchniowej z generacją strumienia ciekłego sorbentu...
Rok 2008
-
Total mercury in great cormorant (Phalacrocorax carbo) and fish in polish sector of Vistula Lagoon
PublikacjaAnalizowano tkanki miękkie 55 osobników kormorana czarnego oraz wybrane gatunki ryb stanowiące ich pokarm. Badane próbki pochodziły z ekosystemu Zalewu Wiślanego. Zawartość rtęci oznaczono w narządach wewnętrznych kormorana czarnego takich jak: wątroba, nerki, mięśnie, przełyk, żołądek, jelita, tchawica, płuca, mięsień sercowy. Przebadano następujące gatunki ryb: śledź, stynka, karaś, karaś srebrzysty, płoć, lin, jazgarz. Oznaczenia...
-
Determination of PCBs in marine sediment using pressurised liquid extraction-gas chromatography-isotope dilution mass spectrometry -method validation
PublikacjaOpracowano procedurę oznaczania wybranych analitów z grupy PCB w próbkach osadu dennego z wykorzystaniem techniki przyspieszonej ekstrakcji za pomocą rozpuszczalnika (PLE) w połączeniu z chromatografią gazową z detektorem spektrometrii mas. Opracowana procedura analityczna została wykorzystana do analizy próbek morskiego osadu dennego, które stanowiły przedmiot badań międzylaboratoryjnych organizowanych przez Comité Consultatif...
Rok 2009
-
Surface characteristics of glass fibres covered with an aluminum layer after a chemical modification process using secondary ion mass spectrometry (SIMS) and atomic force microscopy (AFM)
PublikacjaPrzedstawiono wyniki z badań powierzchni modyfikowanych włókien szklanych (przed i po procesie chemicznej modyfikacji ich powierzchni), które są kandydatem na przyszły oryginalny bezmatrycowy materiał odniesienia lotnych analitów etenu (C2H4) metodami spektrometrii mas jonów wtórnych oraz mikroskopii sił atomowych. Badania miały na celu obserwację zmian oraz procesów, jakie zaszły na powierzchni włókien szklanych pokrytych...
-
Quality Assurance and Quality Control in the Analytical Chemical Laboratory: A Practical Approach.
PublikacjaNowe opracowanie książkowe z zakresu QA/QC to praktyczny podręcznik zarówno dla studentów jak i pracowników laboratoriów. Opisano systemu jakości wyników pomiarów analitycznych i poszczególnych jego składników: spójności pomiarowej, niepewności pomiaru, walidacji procedury analitycznej, materiałów odniesienia i badań międzylaboratoryjnych. Opisano i przedstawiono narzędzia statystyczne służące do obliczania parametrów walidacyjnych,...
-
Prospects for the production, research and utilizationof reference materials
PublikacjaW publikacji przedstawiono najważniejsze informacje i perspektywy użycia, badań i produkcji materiałów odniesienia. Dokładnie omówiono etapy produkcji materiałów odniesienia. Szczególną uwagę zwrócono na certyfikację i przygotowanie raportu z certyfikacji, a także na problemy występujące podczas stosowania materiałów odniesienia. Zaprezentowano różne sposoby interpretacji (graficzne i obliczeniowe) wyniku pomiaru z wartością certyfikowaną...
-
Prospects for the Production, Research and Utilization of Reference Materials
Publikacja -
Problems of PAH quantification by GC–MS method using isotope-labelled standards
Publikacja -
Problems of PAH quantification by GC-MS method using isotope-labelled standards.
PublikacjaChromatografia gazowa w połączeniu ze spektromerią mas (GC-MS) jest obecnie rutynowo stosowaną metodą w analityce środowiskowej do oznaczania śladowych ilości zanieczyszczeń organicznych. Stosowanie detektora mas sprawia, że wygodnym wzorcem wewnętrznym są stabilne izotopowo analogi oznaczanych związków. Związki te są wykorzystywane do śledzenia i kompensacji strat analitów podczas wykonywania określonych operacji związanych z...
-
Preparation of matrix-free materials of volatile analytes based on the controlled decomposition of surface compounds: a new concept
PublikacjaW publikacji przedstawiono nową koncepcję wytwarzania bezmatrycowych materiałów odniesienia wykorzystującą związki powierzchniowe, które są chemicznie związane z powierzchnią nośnika (żelu krzemionkowego, szkła porowatego, pałeczek szklanych pokrytych żelem krzemionkowym, oraz włókna szklanego), które w określonych warunkach temperaturowych ulegają termicznemu rozkładowi lub przegrupowaniom chemicznym z uwolnieniem ściśle określonej...
-
Porównania międzylaboratoryjne w praktyce
PublikacjaJednym z najistotniejszych środków służących do potwierdzenia miarodajności wyników analiz uzyski-wanych przez laboratoria analityczne oraz do monitorowania uzyskiwanych wyników pomiarów anali-tycznych jest udział w różnego typu badaniach międzylaboratoryjnych.Podstawowym, problemem badań międzylaboratoryjnych jest zarówno odpowiednie ich przygotowanie przez organizatora badań jak i przeprowadzenie pomiarów przez ich uczestników....
-
Characteristics, Chemical Modification Processes as well as the Application of Silica and its Modified Forms
PublikacjaThe variety of chemical modifications of the surface of silica and its modified forms cause thesematerials to find a consistently wider scope of application. In the publication, the characteristicsof silica, silica gel, aerogel and xerogel are presented. The obtainment, application and propertiesof these materials are discussed. Methods of chemical modifications of surface structures withthe use of different chemical compounds...
-
Certyfikowane materiały odniesienia
PublikacjaW rozdziale przestawiono dostepne informacje literaturowe na temat:- klasyfikacji materiałów odniesienia wykorzystywanych w badaniach analitycznych,-etapów procesu wytworzenia ceryfikowanych materiałów odniesienia,-charakterystyki certyfikowanych materiałów odniesienia dostępnych w obrocie handlowym-sposobu charakterystyki metrologicznej materiałów odniesienia.
Rok 2010
-
Wykorzystanie gazowych mieszanin wzorcowych w analityce
PublikacjaMateriały odniesienia są bardzo popularnym i użytecznym narzędzie stosowanym w każdym laboratorium analitycznym. Związane jest to z ciągłą potrzebą monitoringu otaczającego nas powietrza i identyfikacji występujących w nim zanieczyszczeń oraz przeprowadzaniem na coraz szerszą skalę badań reprezentatywnych próbek mediów gazowych. Materiały odniesienia, a w szczególności certyfikowane materiały odniesienia są niezastąpionym elementem...
-
Standard gas mixtures- indispensable reference materials in the analysis of gaseous media
PublikacjaIn recent years the need for the quality control and assurance of analytical measurement results has been particularly strongly emphasised. Certified reference materials play an invaluable role in this process. The article characterises the basic types of reference materials, focusing in particular on those in the gaseous state. It also reviews the literature on the techniques of preparing standard gas mixtures over the last ten...
-
Standard gas mixtures- indispensable reference materials in the analysis of gaseous media
PublikacjaIn recent years the need for the quality control and assurance of analytical measurement results has been particularly strongly emphasised. Certified reference materials play an invaluable role in this process. The article characterises the basic types of reference materials, focusing in particular on those in the gaseous state. It also reviews the literature on the techniques of preparing standard gas mixtures over the last ten...
-
Standard gas mixtures – indispensable reference materials in the analysis of gaseous media
Publikacja -
Rtęć w rozwoju osobniczym kormorana czarnego i jej biomagnifikacja w odniesieniu do ryb w ekosystemie Zalewu Wiślanego = Mercury in the individual development of Great Cormorants and its biomagnification in relation birds- fish in the Vistula Lagoon
PublikacjaRtęć jest pierwiastkiem, który wykazuje zdolność do kumulacji w glebie, roślinach i organizmach zwierzęcych. Jej związki charakteryzują się zróżnicowanymi właściwościami chemicznymi i fizycznymi, włączane są w różnego rodzaju cykle przyrodnicze. Bardzo szkodliwe sa pary rtęci dostające się do organizmów poprzez drogi oddechowe. Substancje toksyczne mogą zostać również wchłonięte wraz z treścią pokarmową i poprzez krew rozprowadzane...
-
Roofing Materials as Pollution Emiters - Concentration Changes During Runoff
PublikacjaThe influence of roofing material on concentration of pollutants in roof runoff waters and changes of pollution concentration in time were investigated. In field studies four roofing material types were taken into consideration - ceramic tile, bituminous membrane, asbestos tile and zinc sheeting. Samples were collected since November 2007 to March 2008, anions, cations, metals, PAHs, pesticides and PCB were determined. The existence...
-
Quality problems in the determination of organic compounds in environmental samples, such as PAHs and PCBs
PublikacjaPrzedstawiono i skomentowano wyniki badań międzylaboratoryjnych w zakresie oznaczania wybranych związków organicznych w próbkach środowiskowych. Oznaczenia wykonane były przez niezależne laboratoria analityczne, które stosowały różne procedury przygotowania próbek do analizy.Badania wskazują, że wynik oznaczania poszczególnych analitów zależny był od stosowanej przez laboratorium procedury izolacji i oznaczania. Stwierdzono różnice...
-
Quality problems in determination of organic compounds in environmental samples, such as PAHs and PCBs
Publikacja -
Mercury concentrations in marine biota with special focus on grey and ringed seals
PublikacjaMarine organisms are exposed and sensitive to effects of environmental contamination by heavy metals including different forms of mercury. Baltic seals as the top predators of the marine ecosystem are even more endangered due to (considerable) longevity as well as a long biological half-time of toxin elimination. The concentrations of mercury in seals from the Baltic is poorly known, thus the aim of this work is to determine and...
-
Estimating uncertainty in analytical procedures based on chromatographic techniques
PublikacjaTechniki chromatograficzne są bardzo często wykorzystywane w procedurach analitycznych na etapie rozdzielania i oznaczania oraz identyfikacji szerokiego spektrum analitów występujących w próbkach charakteryzujących się złożonym a niekiedy także zmiennym matryce. Bardzo często są jednak sytuacje, że przy oszacowywaniu niepewności wyników oznaczeń końcowych pomija się niepewności związane z procesem chromatograficznym. W efekcie...
-
Determination of total mercury in fish and cormorant using cold vapour atomic absorption spectrometry
PublikacjaW pracy opisano technikę CV-AAS do oznaczania zawartości rtęci całkowitej w tkankach ryb i kormorana. Przedstawiono proces walidacji zastosowanej procedury analitycznej, w ramach którego wyznaczono takie parametry walidacyjne jak:- selektywność,- liniowość (r>0,993),- zakres pomiarowy (0,29-100 ng),- poprawność (odzysk 98%),- powtarzalność (CV <10%).Wartość rozszerzonej niepewności <13%.Przedstawiono wyniki pomiarów dla 8 gatunków...
-
Comparison of Ion Chromatography and Isotachophoresis for the Determination of selected Anions in Atmospheric Wet Deposition Samples
PublikacjaW pracy przedstawiono porównanie wyników oznaczenia zawartości wybranych anionów w próbkach opadów atmoferycznych z zastosowaniem technik izotachoforezy i chromatografii jonowej. Na podstawie otrzymanych wyników można stwierdzić, że technika chromatografii jonowej charakteryzuje się niższymi wartościami granic wykrywalności i oznaczalności, szerokim zakresem pomiarowym i możliwością oznaczania analitów w próbkach o róznym składzie...
-
Bioakumulacja rtęci w łańcuchu troficznym organizmów morskich
PublikacjaJednym spośród wielu zagrożeń dla środowiska, nieustannie przybierającym na znaczeniu oraz mającym ogromny wpływ na zdrowie organizmów żywych, jest niewątpliwie niebezpieczeństwo związane z rozprzestrzenianiem się metali ciężkich, a zwłaszcza rtęci. Pierwiastek ten i jego związki wykazują dużą toksyczność oraz zdolność do akumulacji w tkankach i organach zwierzęcych i roślinnych. Problem związany ze wzrostem stężeń niebezpiecznych...
-
Analiza specjacyjna metali ciężkich w łańcuchu troficznym organizmów morskich
PublikacjaKatastrofy ekologiczne, takie jak ta, która miała miejsce w zatoce Minamata, Japonia, zwróciły uwagę naukowców na zagrożenie płynące ze strony metali i ich związków. Stało się jasne, że toksyczność, mobilność, biodostępność i bioakumulacja metali zależą od form chemicznych oraz postaci fizycznych, w jakich dany pierwiastek występuje w środowisku. Szczególną uwagę poświęca się metalom, które są niezbędne do prawidłowego funkcjonowania...
Rok 2011
-
Wykorzystanie kapusty białej (brassica oleracea var. capitata) do fitoekstrakcji metali ciężkich (zn, cd, cu, pb) z gleby*
PublikacjaGatunki roślin z rodziny Brassicaceae uważane są za przydatne w fitoremediacjimetali ciężkich z gleby. Przeprowadzone badania mają na celu potwierdzenie zasadności wykorzystaniakapusty białej, odmiany 'Kamienna Głowa' do fitoekstrakcji Zn, Cd, Cu, Pb. Poziomwybranych metali badano w glebie oraz liściach i głąbach kapusty uprawianej na tych glebach,pochodzących z upraw wazonowych (Kraków) oraz polowych (Czapielsk). Zawartość metaliciężkich...
-
Walidacja : abecadło. Ogólne zasady walidacji
PublikacjaW pracy scharakteryzowano proces walidacji procedury analitycznej - element systemu i zapewnienia jakości wyników pomiarów analitycznych. Określono rolę i znaczenie walidacji procedury analitycznej w otrzymywaniu miarodajnych wyników pomiarów. Opisano poszczególne parametry walidacyjne. Zaprezentowany został także ogólny schemat postępowania przy wyznaczaniu poszczególnych parametrów walidacyjnych.
-
Use of Brassica Plants in the Phytoremediation and Biofumigation Processes
Publikacja -
Use of Brassica plants in the phytoremediation and biofumigation processes
PublikacjaIn recent decades, serious contamination of soils by heavy metals has been reported. It is therefore a matter of urgency to develop a new and efficient technology for removing contaminants from soil. Another aspect to this problem is that environmental pollution decreases the biological quality of soil, which is why pesticides and fertilizers are being used in ever-larger quantities. The environmentally friendly solutions to these...
wyświetlono 4744 razy